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食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定

更新日期:2019-12-20   瀏覽量:3576


GB 5009.225-2016 食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定

范圍
本標準規定了酒精、蒸餾酒、發酵酒和配制酒中酒精度的測定方法。
本標準適用于酒精、蒸餾酒、發酵酒和配制酒中酒精度的測定。其中:
first法密度瓶法適用于蒸餾酒、發酵酒和配制酒,第二法酒精計法適用于酒精和蒸餾酒、發酵酒和配制酒(除啤酒外),第三法氣相色譜法適用于葡萄酒、果酒和啤酒,第四法數字密度計法適用于啤酒、白蘭地、威士忌和伏特加。

first法 密度瓶法
原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20°C時的密度,查附錄A,求得在20°C時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。

第二法 酒精計法
原理
以蒸餾法去除樣品中不揮發性物質,用酒精計測得酒精體積分數示值,按附錄B進行溫度校正,求得在20°C時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。

第三法 氣相色譜法
原理
試樣進入氣相色譜儀中的色譜柱時,由于在氣固兩相中吸附系數不同,而使乙醇與其他組分得以分離,利用氫火焰離子化檢測器進行檢測,與標樣對照,根據保留時間定性,利用內標法定量。

第四法 數字密度計法
原理
將試樣注入U形管,通過在20°C時與兩個標準的振動頻率比較而求得其密度,計算出樣品在20°C時乙醇含量的體積分數,即酒精度。

儀器和設備
數字密度計。
恒溫水浴: 控溫精度±0.02°C。
注射器: 10mL。

分析步驟
試樣制備
白蘭地、威士忌和伏特加樣品制備
蒸餾酒、發酵酒和配制酒樣品制備(不包括啤酒和起泡葡萄酒)
用一潔凈、干燥的100mL容量瓶,準確量取樣品(液溫20°C)100mL于500mL蒸餾瓶中,用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液并入500mL蒸餾瓶中,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接蛇形冷凝管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15°C),緩慢加熱蒸餾,收集餾出液。當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,于20°水浴中保溫30min,再補加水至刻度,混勻,備用。
啤酒樣品制備
啤酒和起泡葡萄酒樣品制備
樣品去除二氧化碳
在保證樣品有代表性,不損失或少損失酒精的前提下,用振搖、超聲波或攪拌等方式除去酒樣中的二氧化碳氣體。樣品去除二氧化碳有兩種方法:
a)
first法: 將恒溫至15°C~20°C的酒樣約300mL倒入1000mL錐形瓶中,加橡皮塞,在恒溫室內,輕輕搖動,開塞放氣(開始有"砰砰"聲),蓋塞。反復操作,直至無氣體逸出為止。用單層中速干濾紙(漏斗上面蓋表面玻璃)過濾。
b) 第二法: 采用超聲波或磁力攪拌法除氣,將恒溫至15°~20°C的酒樣約300mL移入帶排氣塞的瓶中,置于超聲波水槽中(或攪拌器上),超聲(或攪拌)一定時間后,用單層中速干濾紙過濾(漏斗上面蓋表面玻璃)。
注: 要通過與
first法比對,使其酒精度測定結果相似,以確定超聲(或攪拌)時間和溫度。
試樣去除二氧化碳后,收集于具塞錐形瓶中,溫度保持在15°C~20°C,密封保存,限制在2h內使用。
樣品蒸餾
同"蒸餾酒、發酵酒和配制酒樣品制備"。

儀器的校正(可根據各儀器說明書進行校正)
在(20.00±0.02)°C下觀察和記錄U形管(潔凈、干燥)中空氣的" T "值。將注射器與U形管上端出口處的塑料管連上,把U形管下方入口處的塑料管浸入新煮沸、冷卻、膜過濾后重蒸水中,將U形管中注滿水(要求無氣泡),當水溫達到恒定溫度(20.00±0.02)°C時,顯示" T "值在2min~3min內不變化時,讀數、記錄。
裝置的α和β常數按式(4)和式(5)計算:
                 α = T 2 - T 2空氣 …………………………(4)
                 β = T 2空氣                 …………………………(5)
式中:
α ———儀器校正過程的常數;
T ———振蕩周期;
β ———儀器校正過程的常數。
將常數α和β輸入儀器的記憶單元,重新將開關置于ρ(密度)檔,檢查水的密度讀數。倒出U形管中的水,干燥后,查空氣密度。其值應分別為1.0000(水的密度)和0.0000(空氣的密度)。若顯示的數值在小數點后第5位差值大于1,則需要重新檢查恒溫水浴的溫度和水、空氣的" T "值。

試樣溶液的測定
將試樣蒸餾液注滿U形管(要求無氣泡),直到試樣液溫度與水浴溫度達到平衡(2min~3min)時,記錄試樣的密度。

分析結果的表述
根據儀器測定的密度,查附錄A,求得樣品在20°時酒精度,以體積分數% vol表示。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留至小數點后一位。

精密度
啤酒樣品在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過0.1% vol;其他樣品在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過0.5% vol。


京都電子KEM 數字密度計法數字密度計 DA-6系列
京都電子KEM 數顯酒精濃度計 ALM-155

              

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