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工業(yè)用二甲基乙酰胺-水分和酸度的測定

更新日期:2019-03-05   瀏覽量:2315


HG/T 4470-2012 工業(yè)用二甲基乙酰胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二甲基乙酰胺的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于dimethylamine和冰乙酸合成的工業(yè)用二甲基乙酰胺。
本標(biāo)準(zhǔn)并不旨在說明與其使用有關(guān)的安全問題,使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。
分子式: C4H9NO
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 87.12(按2007年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 透明液體、無可見雜質(zhì)。
工業(yè)用二甲基乙酰胺應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗方法
水分的測定
按 GB/T 6283-2008 中第8章的規(guī)定進(jìn)行。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.0020%。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

酸度的測定
非水介質(zhì)酸度滴定法(仲裁法)
方法原理
在氮氣保護(hù)下,以百里酚藍(lán)作指示劑,用甲醇鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定一定體積的樣品溶液。

水介質(zhì)自動電位滴定儀法
方法原理
樣品的酸度用pH復(fù)合電極,在氮氣保護(hù)下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定一定體積的樣品溶液。

儀器
自動電位滴定儀: 自動電位滴定儀或相當(dāng)精度的其他儀器。
pH復(fù)合電極。

分析步驟
移取5.00mL實驗室樣品于滴定杯中,加蒸鎦水至100mL,置于電位滴定儀上,在氮氣保護(hù)下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,用電位滴定儀確定滴定終點。

結(jié)果計算
酸度(以乙酸計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω4,數(shù)值以%表示,按式(4)計算

式中:
V 一一試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
5.00一一試料的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M一一乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=60.05);
ρ 一一二甲基乙酰胺的密度,單位為克每毫升(g/mL)(ρ=0.94)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.0003%。


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