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纖維級聚己內酰胺切片-含水率的測試

更新日期:2017-11-13   瀏覽量:1825


FZ/T 51004-2011 纖維級聚己內酰胺切片

范圍
本標準規定了纖維級聚己內酰胺切片的術語和定義、分類和命名、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以己內酰胺為原料生產的有光、半消光和全消光纖維級聚己內酰胺切片,簡稱錦綸(尼龍)6切片。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
有光聚己內酰胺切片  bright polycaprolactam chip
二氧化鈦含zui小于或等于0.05%的聚己內酰胺切片。
半消光聚己內酰胺切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量大于0.1%小于0.6%的聚己內酰胺切片。
全消光聚己內酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量大于或等于1.20%的聚己內酰胺切片。
異狀切片  irregular chip
長度長于或等于正常切片的四倍,厚度、寬度或直徑大于或等于正常切片二倍的聚己內酰胺切片。
生產批  product lot
原輔料、工藝條件及產品規格相同,一定時間內連續生產的產品。
檢驗批  test lot
為檢驗生產批產品質量的特性和穩定性,采用周期性或根據生產情況確定的產品。

分類和命名
纖維級聚己內酰胺切片按其二氧化鈦含量的不同,分為有光切片、半消光切片、全消光切片。

技術要求
產品分等
產品分優等品、一等品、合格品,低于合格品的為等外品。
性能項目和指標值
纖維級聚己內酰胺切片性能項目和指標值應符合表1的規定。


試驗方法
含水率的測試
方法A
概述
將切片在特定的溫度和時間內加熱,揮發出的水蒸氣由經干燥的氮氣帶入裝有無水甲醇的滴定杯中吸收,再用卡爾·費休法測定其中水分。

試劑
測試試劑如下:
a) 無水甲醇(A·R);
b) 卡爾·費休試劑(K·F試劑);
c) 氮氣。

儀器
測試儀器如下:
a) 卡爾·費休滴定裝置;
b) 分析夭平(準確至0.1mg);
c) 加熱爐。

試驗步驟
測定K·F試劑的水滴定度(F)
將K·F試劑試倒進卡費瓶中搖勻,用滴定杯裝約40mL無水甲醇,用K·F試劑滴定,消除無水甲醇中少量水分的影響,滴定到終點。再用針筒吸入少量蒸餾水,稱約0.01g蒸餾水滴加到滴定杯中,記下蒸餾水的準確讀數(m),*混合后,用K·F試劑滴定到終點并記下此時消耗的K·F試劑的體積(V),計算出K·F試劑的水滴定渡(F)。取其相對誤差不大于5%的兩次數據的平均值。
測定樣品切片的含水率(W)
將加熱爐的溫度設置在(165±5)°C和氮氯氣流量設置在150mL/min,在樣品船中加入約3g(到0.1mg)樣品,將樣品推進加熱區加熱20min,揮發出的水蒸氣由經干燥的氮氣帶入裝有無水甲醇的滴定杯中吸收,然后用K·F試劑滴定甲醇中的水分含量,在沒有切片的相同條件下做空白測試。

結果計算
K·F試劑的水滴定度(mg/mL)按式(1)計算:

式中:
F 一一K·F試劑的水滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
m一一滴加蒸餾水的質量,單位為克(g);
V 一一消耗的卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL)。
試樣的含水率(%)按式(2)計算:

式中:
W 一一含水率.%;
V1 一一空白試驗消耗K·F試劑的體積,單位為毫升(mL);
V2 一一樣品測定消耗K·F試劑的體積,單位為毫升(mL);
F   一一K·F試劑的水滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
m1 一一聚己內酰胺試樣的質量,單位為克(g)。
計算到小數點后第三位,兩次平行試樣測定結果須滿足兩值之差不大于0.02%,取其算術平均值為測定結果,平均值按照 GB/T 8170 修約到小數點后兩位。


京都電子KEM 卡爾·費休滴定裝置(MKV-710系列和MKC-710系列)+加熱爐(ADP-611)
http://www.chem17.com/st216384/erlist_605546.html

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