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炭黑 第1部分: 吸碘值試驗(yàn)方法

更新日期:2017-12-06   瀏覽量:5711


GB/T 3780.1-2006 炭黑 第1部分: 吸碘值試驗(yàn)方法

范圍
GB/T 3780 的本部分規(guī)定了橡膠用炭黑及乙炔炭黑吸腆值的試驗(yàn)方法。
本部分適用于各類(lèi)橡膠用炭黑(不包括S系列、混氣和天然氣槽法炭黑)及乙炔炭黑。
注: 有表面多孔性、揮發(fā)性和抽出物存在時(shí)會(huì)影響吸碘值。

原理
以規(guī)定濃度的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液浸潤(rùn)定量的炭黑試樣,并使其充分混合,待達(dá)到吸附平衡后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的碘,吸附的碘量與炭黑試樣量的比值為吸碘值。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器設(shè)備及以下設(shè)備。
分析天平,精度0.1mg。
烘箱,重力對(duì)流型,可控溫度為(125±5)°C。
離心機(jī),轉(zhuǎn)數(shù)在1000r/min以上。
振蕩機(jī),240次/min。
具塞透明玻璃離心瓶,容量50cm3
滴定管,可選用以下兩種類(lèi)型:
數(shù)字滴定管,容量為50cm3,計(jì)數(shù)器增量為0.01cm3,可調(diào)節(jié)至零位。
棕色玻璃滴定管,容量25cm3或50cm3,GB/T 12805 *。
容量瓶,容量1000cm3,GB/T 12806 *。
漏斗,大直徑具有標(biāo)準(zhǔn)錐度,接口能與1000cm3容量瓶相匹配。
碘量瓶,150cm3

分析步驟
用一個(gè)大小合適的開(kāi)口容器盛不超過(guò)10mm厚的足夠量炭黑試樣在125°C烘箱中干燥1h。并置于干燥器中冷卻至室溫。
A法(仲裁方法)
按表1規(guī)定稱(chēng)取定量干煤炭黑試樣于離心瓶中(到0.1mg)。

吸取25cm3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙炔炭黑吸取50cm3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液)于離心瓶中,加塞。在振蕩機(jī)上振蕩1min,立即離心分離。粒狀炭黑試樣分離時(shí)間為1min,粉狀為3min。
輕輕地傾出清液,如果有一個(gè)以上試樣應(yīng)將清液傾入潔凈、干燥的細(xì)口瓶中并立即加塞。
吸取20cm3清液于碘量瓶中,以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用數(shù)字滴定管)或玻璃滴定管分別按下述步驟進(jìn)行滴定。
數(shù)字滴定管滴定
調(diào)開(kāi)關(guān)至充液位置,使滴定管充滿(mǎn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用此溶液沖洗入口及輸液管。
調(diào)至滴定位置,使計(jì)數(shù)器回零并用薄絹紙擦凈管尖部。
用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定碘液至淺黃色,用水沖洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液,繼續(xù)滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至藍(lán)色近于消失時(shí),再用水沖洗滴定管尖部及瓶壁,調(diào)計(jì)數(shù)器,使其增量為0.01cm3,繼續(xù)滴加直至溶液變?yōu)闊o(wú)色即為終點(diǎn)。
記錄滴定管讀數(shù),準(zhǔn)至0.01cm3。
吸取20cm3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液做空白試驗(yàn),取兩次結(jié)果的平均值??瞻自囼?yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量若為(24.00±0.05)cm3,則兩種溶液均符合規(guī)定,否則重新核查兩種溶液濃度。
注: 同一天沒(méi)更換新的溶液,空白試驗(yàn)僅需要進(jìn)行一次平行測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算
吸碘值以每千克炭黑吸附碘的質(zhì)量(以克計(jì)}表示(g/kg)。
用A法測(cè)定時(shí)按式(1)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
I   一一吸碘值,單位為克每千克(g/kg);
V0 一一滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為立方厘米(cm3);
V1 一一滴定炭黑試樣碘所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為立方厘米(cm3);
V01一一吸取原始碘溶液體積,單位為立方厘米(cm3);
V11一一完成吸附后分離液的取用體積,單位為立方厘米(cm3);
m  一一炭黑試樣質(zhì)量,單位為克(g);
c   一一硫代硫酸鈉溶液濃度,單位為摩爾每立方分米(mol/dm3);
126.91一一碘原子的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)。

精密度
重復(fù)性: 同一實(shí)驗(yàn)室兩次試驗(yàn)結(jié)果之差不超過(guò)其平均值的2.49%。
再現(xiàn)性: 不同實(shí)驗(yàn)室兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不超過(guò)其平均值的5.21%。


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