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2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯-含量、游離酸含量和水分的測定

更新日期:2017-12-09   瀏覽量:1979


HG/T 4149-2010 印刷版材用化學品 2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯

范圍
本標準規定了印刷版材用化學品2-重氮-1-萘醌-5-磺酸氯(簡寫為215)的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝及標志、貯存和運輸。
本標準適用于印刷版材使用的原材料2-重氮-1-萘醌-5-磺酸氯,不適用于電子行業使用的215。
分子式: C10H5CIN2O3S。
結構式:

相對分子質量: 268.67(按2007年相對原子量)。

要求
產品性能
產品性能應符合表1規定的指標。

保質期
產品自生產之日起,在本標準第7章規定的條件下貯存和運輸,保質期為12個月。

試驗方法
含量的測定
方法提要
試樣在堿性溶液中使分子中的氯轉變為游離氯,再進行電位滴定測定出總氯量。

儀器
a) 電位滴定儀: 0.1pH單位,指示電極為氯或銀離子電極,參比電極為雙鹽橋飽和甘汞電極;
b) 電熱恒溫水浴鍋: 恒溫范圍37°C~100°C,水溫波動小于1°C;
c) 分析天平: 感量0.1mg。

測定步驟
方法一
稱取0.4g~0.5g(至0.1mg)試樣,放入400mL燒杯中,用100mL丙酮溶解,然后加入100mL水攪拌均勻,再加入100g/L氫氧化鈉溶液5mL,在磁力攪拌下分解15min~30min后,滴加20%硝酸溶液5mL,在酸性介質中用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。以質量分數X (%)表示的含量按式(1)進行計算:

式中:
X 一一215的含量,以%表示;
m 一一稱取試樣質量,單位為克(g);
一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾/升(mol/L);
V 一一硝酸銀標準滴定溶液的用量,單位為毫升(mL);
0.26867一一1mmol 215的質量,單位為克(g);
100一一100%換算因子。

方法二
稱取1.0g±0.05g(至0.1mg)試樣,放入50mL容量瓶中,用1,4-二氧六環溶解并稀釋至刻度搖勻,此為制備試液。
移取10mL制備試液于100mL燒杯中,加入1mL 100g/L氫氧化鈉溶液,在70°C~80°C恒溫水浴鍋中保溫20min,取出燒杯,冷至室溫,用20%硝酸將溶液調成中性(液體由暗紅至亮紅)。加水至80mL, 按 GB/T 9725-2007 中的規定進行電位滴定,用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定待測溶液。在滴定近終點時,記錄每次滴加標準滴定溶液后滴定管的讀數及測得的電位, 用 GB/T 9725-2007 中的二級微商法判定滴定終點,記錄消耗的硝酸銀體積V1,單位為毫升(mL)。
含量結果的表述按本標準"含量結果的表述"的規定執行。

游離酸含量的測定(以鹽酸計)
方法提要
按照上面的方法,制備試液樣品, 加入冰水混合物進行電位滴定,測定出游離氯,以游離氯換算出鹽酸含量。
測定步驟
移取10mL制備試液放入100mL燒杯中,加入冰水混合液至80mL,用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。在滴定近終點時,記錄每次滴加標準滴定溶液后滴定管的讀數及測得的電位,用 GB/T 9725-2007 中的二級微商法判定滴定終點,記錄消耗的硝酸銀體積V2,單位為毫升(mL)。
含量結果的表述
以質量分數ω1(%)表示的含量按式(2)進行計算:

游離酸(以鹽酸計)結果的表述
以質量分數ω1(%)表示的游離酸含量按式(3 進行計算(以鹽酸計):

式(2)與式(3)中:
m 一一稱取試樣質量,單位為克(g);
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1 一一電位滴定總氯時硝酸銀標準滴定溶液的用量,單位為毫升(mL);
V2 一一電位滴定游離氯時硝酸銀標準滴定溶液的用量,單位為毫升(mL);
100一一100%換算因子;
0.26867一一1mmol 215的質量,單位為克(g);
0.03646一一1mmol 鹽酸的質量, 單位為克(g)。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

水分的測定
按 GB/T 606-2003 的規定測定。
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法


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