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脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿-活性物和游離胺的測定

更新日期:2017-12-19   瀏覽量:2319


QB/T 4082-2010 脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿

范圍
本標準規(guī)定了兩性表面活性劑脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿。

結(jié)構式

注: R——C7~C17烷基。

要求
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿的理化指標應符合表1的規(guī)定。


試驗方法
活性物
按附錄A測定。

游離胺
程序
用減量法稱取試樣10g~15g(稱準至0.001g)于燒杯中,加入10mL水、15mL氯化鈉溶液和2滴酚酞指示液,搖勻后用氫氧化鈉溶液中和至粉紅色,再過量1mL。置水浴中加熱至35°C~40°C,攪拌均勻使其充分反應,轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,并分別用20mL水、30mL Ether-正丁醇混合溶液沖洗燒杯,沖洗液并入分液漏斗中。塞上塞子劇烈振蕩至少1min(注意泄壓),充分靜置分層后將下層水相放入第二個分液漏斗中,再加入30mL Ether-正丁醇混合溶液,重復萃取兩次,將三次萃取的上層液收集后放入同一個分液漏斗中,靜置30min后棄去下層水相,并將上層萃取液倒入一個干燥的容量瓶中(注意防止水珠進入容量瓶),同時用少量Ether沖洗分液漏斗,沖洗液并入容量瓶中,用Ether定容至刻度,搖勻備用。
用移液管移取20.0mL上述萃取液于250mL燒杯中,置于水浴上加熱驅(qū)趕溶劑,并用氮氣或壓縮空氣吹干,向殘余物中加5mL無水乙醇,再次加熱吹干。向燒杯中加入(1+1)乙醇水溶液100mL,置電磁攪拌器上攪拌溶解后用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定,繪制滴定曲線,以pH在6~7之間出現(xiàn)的電位值的zui大突躍點為滴定終點。記錄所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積。
同時進行空白試驗,記錄所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積。

結(jié)果計算
游離胺含量X1以質(zhì)量分數(shù)計,數(shù)值以%表示,按公式(1)計算:

式中:
c1 ——鹽酸標準滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——滴定試樣耗用鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白耗用鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
M1——脂肪酰胺丙基二甲基叔胺平均相對分子質(zhì)量,單位為克每摩爾g/moL,按"游離胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相對分子質(zhì)量的測定"中規(guī)定進行;
m1——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的差值不大于0.2%,以大于0.2%的情況不超過5%為前提。

附錄A (規(guī)范性附錄)
活性物的測定
方法一: 萃取法(仲裁法)
步驟
用減量法稱取試樣約8g~10g(稱準至0.001g)于燒杯中,加入10mL水、15mL氯化鈉溶液和鹽酸溶液20mL。置水浴中加熱至35°C~40°C,攪拌均勻使其充分反應,轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,并分別用20mL水、30mL Ether-正丁醇混合溶液沖洗燒杯,沖洗液并入分液漏斗中。塞上塞子劇烈振蕩至少1min(注意泄壓),充分靜置分層后將下層水相放入第二個分液漏斗中,再加入30mL Ether-正丁醇混合溶液,重復萃取兩次,將三次萃取的上層液收集后置于分液漏斗中靜置30min,棄去下層水相后倒入100mL的容量瓶中,用少量Ether沖洗分液漏斗,沖洗液并入容量瓶中,用Ether定容至刻度,搖勻備用。
用移液管移取20.0mL上述的萃取液于250mL的燒杯中,置水浴上加熱驅(qū)趕溶劑,并用氮氣或壓縮空氣吹干,向殘余物中加5mL無水乙醇,再次加熱吹干(防止殘余鹽酸存在)。向燒杯中加入(1+1)乙醇水溶液100mL,置電磁攪拌器上攪拌溶解后用氫氧化鈉標準滴定溶液進行電位滴定,繪制滴定曲線,以pH在6~9之間出現(xiàn)的電位值的zui大突躍為滴定終點。記錄所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。
同時進行空白試驗,記錄所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

結(jié)果計算
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿中的活性物含量X以質(zhì)量分數(shù)計,數(shù)值以%表示,按公式(A.1)計算:

式中:
c  ——氫氧化鈉標準滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——滴定試樣耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白耗用氫氧化鈉酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
M——試樣平均相對分子質(zhì)量,單位為克每摩爾g/moL,按"游離胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相對分子質(zhì)量的測定"測得值加58.0即得,單位為克每摩爾(g/moL);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的差值不大于0.7%,以大于0.%的情況不超過5%為前提。


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