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紡織染整助劑 環(huán)氧硅油 環(huán)氧值的測定-電位滴定法

更新日期:2018-01-18   瀏覽量:3701


HG/T 4918-2016 紡織染整助劑 環(huán)氧硅油 環(huán)氧值的測定

范圍
本標準規(guī)定了紡織染整助劑中環(huán)氧硅油環(huán)氧值的測試方法。
本標準適用于紡織染整助劑中環(huán)氧硅油環(huán)氧值的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
環(huán)氧值  epoxy value
單位質(zhì)量的環(huán)氧硅油中環(huán)氧基的物質(zhì)的量,以毫摩爾每克(mmol/g)表示。

原理
采用電位滴定法,用高氯酸溶液與過量的四乙基溴化銨反應,生成溴化氫,再與環(huán)氧硅油中的環(huán)氧基等當量反應,根據(jù)反應過程中電位的突躍點判斷終點。同時為消除硅油中胺的存在對環(huán)氧值測試帶來的干擾,需進行樣品空白試驗以消除干擾。

試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用確認為分析純的試劑。
甲苯。
冰醋酸。
高氨酸-醋酸標準滴定洛液: 0.1mol/L。
按照 GB/T 601 的規(guī)定標定。
四乙基溴化銨冰醋酸溶液: 20%。
稱取20g四乙基溴化銨,加冰醋酸至100g,使其充分溶解,現(xiàn)配現(xiàn)用。

儀器和設備
分析天平: 感量0.0001g。
自動電位滴定儀: 配備非水酸堿電極。
磁力攪拌器。
燒杯: 200mL。
量筒: 100mL。

測試方法
環(huán)氧值的測定
稱取環(huán)氧硅油試樣約5.0g(至0.0001g),加入60mL甲苯、40mL冰醋酸,用磁力攪拌器攪拌溶解,再加入10mL現(xiàn)配的20%四乙基溴化銨冰醋酸溶液,開啟自動電位滴定儀,用0.1mol/L高氯酸-醋酸標準滴定溶液進行滴定,至電位突躍點為終點,記錄消耗的高氯酸-醋酸標準滴定溶液的體積V
注: 根據(jù)待測試樣的實際環(huán)氧值,可適當調(diào)整稱樣質(zhì)量。
樣品空白試驗
稱取環(huán)氧硅油試樣約5.0g(至0.0001g),加入60mL甲苯、40mL冰醋酸,用磁力攪拌器攪拌溶解,開啟自動電位滴定儀,用0.1mol/L高氯酸-醋酸標準滴定溶液進行滴定,至電位突躍點為終點,記錄消耗的高氯酸-醋酸標準滴定溶液的體積V0

結(jié)果計算
試樣的環(huán)氧值以T 計,數(shù)值以毫摩爾每克(mmol/g)表示,按公式(1)計算:

式中:
V  一一環(huán)氧值測定消耗高氯酸-醋酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0 一一樣品空白試驗消耗高氯酸-醋酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c   一一高氯酸-醋酸標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m1一一環(huán)氧值測定時試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m2一一樣品空白試驗時試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值,按 GB/T 8170 修約至小數(shù)點后2位為測定結(jié)果。

精密度
在同一實驗室,由同一操作者使用相同的設備、按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對標準偏差不大于10%。


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