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塑料 氯化聚氯乙烯樹脂中殘余氯含量的測定 電位滴定法

更新日期:2018-03-07   瀏覽量:1270


GB/T 34694-2017 塑料 氯化聚氯乙烯樹脂中殘余氯含量的測定 電位滴定法

范圍
本標準規定了氯化聚氯乙烯樹脂中殘余氯含量測定的方法。
本標準適用于氯化聚氯乙烯樹脂。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
殘余氯  residual chloride
存在于氯化聚氯乙烯樹脂中的氯離子(Cl-)和/或未氯化的游離氯(Cl2)。

原理
樣品溶解在適當溶劑中,將規定的電極浸入同一被測樣品溶液中,滴定過程中,參比電極的電位保持恒定,指示電極的電位隨被測物質的濃度的變化而改變。在化學計量點前后,溶液中被測物質濃度的變化會引起指示電極電位的急劇變化,指示電極電位的突躍點即為滴定終點。

試劑
一般規定: 本方法所用試劑和水在沒有注明其他規定時,均指分析純試劑或以上和 GB/T 6682 中規定的三級水或相當純度的水。
過氧化氫。
鹽酸-二甲基乙酰胺溶液: 0.0005mol/L。
移取5mL 0.1mol/L鹽酸溶液置于1000mL容量瓶中,用二甲基乙酰胺稀釋至刻度, 搖勻。
硝酸銀-二甲基乙酰胺標準滴定溶液: c=0.02mol/L。溶液貯存于棕色瓶中。有效期1個月。

儀器設備
一般試驗室儀器。
電位滴定儀: 具有±2mV或以上的精度。
電極: 指示銀電極(玻璃外殼),雙鹽橋飽和甘汞參比電極;或復合銀電極。
微量滴定管: 5mL或10mL,A類,5mL分度值0.02mL,10mL分度值0.05mL;或儀器自帶滴定裝置。
磁力攪拌器。

樣品
移取100mL鹽酸-二甲基乙酰胺溶液置入250mL燒杯中,再加2滴過氧化氫,開動磁力攪拌器,稱取約5g樣品,到0.01g,緩慢加入燒杯中,攪拌15min~20min,使樣品溶解。

試驗步驟
開啟電位滴定儀電源,選擇至電位擋,預熱10min。
將電極放入樣品溶液中,按 GB/T 9725-2007 規定用硝酸銀-二甲基乙酰胺標準滴定溶液進行測定,滴定終點由儀器自動判定或用作圖法、二級微商法確定,體積V1
空白試驗: 不加樣品,采用與測定樣品相同的試驗步驟和試劑進行測定,體積為V2

試驗數據處理
氯化聚氯乙烯樹脂中殘余氯含量采用電位滴定法測定,以硝酸銀-二甲基乙酰胺標準滴定溶液作滴定劑。硝酸銀-二甲基乙酰胺標準滴定溶液濃度c=0.02mol/L。
計算方法如下:
殘余氯含量以氯的質量分數ω 計,數值以微克每克(μg/g)表示,按式(1)計算:

式中:
V1 一一測定樣品消耗的硝酸銀-二甲基乙酰胺標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V2 一一空白試驗消耗的硝酸銀-二甲基乙酰胺標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(m L);
c  一一硝酸銀-二甲基乙酰胺標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一氯的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m 一一樣品的質量的數值,單位為克(g)。

允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。如果單次測定結果與平均值的相對偏差大于5%,應重新測定。


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