狠狠色狠狠色综合-狠狠色狠狠色综合久久-狠狠色狠狠色综合久久第一次-狠狠色狠狠色综合久久一-狠狠色狠狠色综合人人-狠狠色狠狠色综合日日2019

服務熱線:
13601731964
您的位置: 首頁>技術文章>六氟化鈾分析方法 第6部分: 鈾的測定-電位滴定法

六氟化鈾分析方法 第6部分: 鈾的測定-電位滴定法

更新日期:2018-03-12   瀏覽量:3036


GB/T 14501.6-2008 六氟化鈾分析方法 第6部分: 鈾的測定

范圍
本部分規定了六氟化鈾中鈾的重量法和電位滴定法兩種測定方法的主要操作條件和步驟。
本部分適用于六氟化鈾中鈾的測定,也適用于高純的鈾化合物中鈾的精密測定。

重量法
方法提要
將液化分樣取得的六氟化鈾試樣(8~12)g,用液氮冷凍后,水解,蒸干水解液(氟化鈾酰溶液),然后通過高溫水解轉化為八氧化三鈾,由獲得的八氧化三鈾質量和用電位滴定法測得的質量因子,計算六氟化鈾中鈾含量。

電位滴定法
方法提要
將六氟化鈾試樣水解,取六氟化鈾水解液,在磷酸介質中用硫酸亞鐵將鈾(VI)還原至鈾(IV),在合適的溫度下以鉬(Ⅵ)作催化劑,用硝酸氧化過量的鐵(II),用氨基磺酸消除氧化過程中產生的氮氧化物,在硫酸氧釩存在下,用稱量略少于化學計量的固體重鉻酸鉀氧化大部分鈾(IV),再用重鉻酸鉀溶液滴定至終點。

儀器
毫伏計或酸度計,阻抗100MΩ以上,分辨率1mV。
分析天平,分度值為0.1mg。
電磁攪拌器,帶有氟塑料包裹的攪拌子。
鉑片電極。
飽和甘汞電極。
10mL滴定管,分度值為0.05mL。

分析步驟
用分析天平稱取含有(500~600)mg鈾的六氟化鈾水解溶液作為試料,到0.1mg,記錄質量為m5。必要時需對試料質量作浮力校正。
將六氟化鈾試料置于400mL燒杯中,加入30mL磷酸,攪拌均勻。
計算試料中鈾的理論含量的質量分數,以鈾(IV)計,用ω 表示。按式(5)計算重鉻酸鉀理論需要質量m,稱取比理論需要量m少(4~8)mg的重鉻酸鉀,到0.1mg,記錄質量為m6。必要時需對重鉻酸鉀質量作空氣浮力校正。

式中:
m ——重鉻酸鉀理論需要質量的數值,單位為克(g);
m5——試料的質量的數值,單位為克(g);
ω ——試料中鈾的理論含量的質量分數;
M ——重鉻酸鉀的相對分子質量;
Ar(U)   鈾的平均相對原子質量,由式(3)或式(4)計算。
將燒杯置于電磁攪拌器上,在攪拌情況下,加入5mL氨基磺酸飽和溶液。
用移液管加入8mL硫酸亞鐵溶液到試料溶液中,不得沿燒杯壁流下。在室溫下繼續攪拌還原不得少于1min。
加入5mL硫酸,調節溶液溫度在(35~40)°C,用移液管沿壁加入8mL氧化劑,攪拌(2~3)min后,再放置0.5min。加入氧化劑后,試液變成棕黑色,此顏色應在30s左右消失。
在攪拌條件下,沿壁加入90mL水、10mL硫酸氧釩溶液(為了避免顯著性偏差,應在加入硫酸氧釩溶液后7min內完成)。
將重鉻酸鉀*轉人試料溶液中,充分攪拌至重鉻酸鉀*溶解。
插入鉑片電極和飽和甘汞電極,用滴定管滴加重鉻酸鉀溶液,每加入0.10mL重鉻酸鉀溶液經電位穩定后(5s內電位變化不大于1mV認為穩定),讀取電位值,直到通過突躍點。

結果計算
到達等當點所消耗重鉻酸鉀溶液體積V 按式(6)計算

Vn——消耗的重鉻酸鉀溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
nn-1——電位值的二階微分數值,計算方法見表1。


六氟化鈾中鈾含量按式(7)計算:

式中:
ω ——六氟化鈾中鈾的質量分數,數值以百分數表示;
m6——重鉻酸鉀的質量的數值,單位為克(g);
ρ  ——重鉻酸鉀溶液的質量濃度的數值,單位為克每升(g/L);
V  ——等當點時所消耗重鉻酸鉀溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
k1 ——重鉻酸鉀對天然鈾的轉換因子,k1=2.4274;
k——鈾的濃縮因子,k2=Ar(U)/238.0289;
m11——六氟化鈾水解液的質量的數值,單位為克(g);
m12——六氟化鈾試樣的質量的數值,單位為克(g)。
方法精密度
在重復性和再現性試驗條件下,測定方法的重復性標準差Sr為0.042%,再現性標準差SR為0.11%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S

http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html

在線交流 聯系方式 二維碼

服務熱線

86-21-54488867 / 4008202557

掃一掃,關注我們

精品人无码一区二区三区 | 丰满少妇高潮惨叫正在播放 | www成人国产在线观看网站 | 白丝爆浆18禁一区二区三区 | 国产成人久久精品亚洲小说 | 国产精品国产三级国产av主播 | 免费少妇荡乳情欲视频 | 成人午夜亚洲精品无码网站 | 亚洲最大天堂无码精品区 | 亚洲欧美成人一区二区三区 | 国产欧美va欧美va香蕉在 | 把女人弄爽特黄a大片 | 少妇人妻偷人精品视频 | 国产三级精品三级在线观看 | 91精品国产福利尤物 | 亚洲 小说 欧美 激情 另类 | 久久久久无码专区亚洲av | 久久久久人妻精品一区三寸 | 久久精品国产清自在天天线 | 极品人妻被黑人中出种子 | www在线小视频免费 ww国产ww在线观看免 | aaaaa级少妇高潮大片免费看 | 亚洲日韩国产精品第一页一区 | 91探花福利精品国产自产在线 | 2019亚洲午夜无码天堂 | 国产福利视频一区二区 | 色综合久久久久久久久五月 | 国产又黄又爽又色的免费 | 精品无码中出一区二区 | 国产网红在线观看 | 精品久久久久久777米琪桃花 | 国产激情з∠视频一区二区 | 精品亚洲国产成av人片传媒 | 亚洲大尺度无码专区尤物 | 国产香港三级理论在线 | 啦啦啦www在线观看免费视频 | 久久久久久自慰出白浆 | 亚洲国产精品久久久久爰色欲 | 97碰碰碰免费公开在线视频 | 国产淫语对白在线视频 | 精品午夜福利1000在线观看 |