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工業氫氧化鈷-鈷含量測定(電位滴定法)

更新日期:2018-03-22   瀏覽量:4490


HG/T 4506-2013 工業氫氧化鈷

范圍
本標準規定了工業氫氧化鈷的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業氫氧化鈷。工業氫氧化鈷主要用作生產其他鈷鹽的原料,電子工業用原料,陶瓷工業中用作著色劑,油墨、涂料、油漆催干劑、子午輪胎快速粘接劑等,也用作電池工業用原料。

分子式和相對分子質量
分子式: Co(OH)2
相對分子質量: 92.94(按2011年相對原子質量)

分類
工業氫氧化鈷按用途分為兩類。
Ⅰ類產品主要用于生產其他鈷鹽的原料,電子工業用原料,陶瓷工業中用作著色劑,油墨、涂料、油漆催干劑, 子午輪胎快速粘接劑等。
Ⅱ類產品主要用于電池工業用原料。

要求
外觀: 粉紅色粉末。
工業氫氧化鈷按本標準的試驗方法檢測應符合表1的技術要求。


試驗方法
鈷含量測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中, 用K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ),過量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標準滴定溶液返滴定。


試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨溶解于水中,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL,搖勻。
鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g高純金屬鈷(鈷質量分數≥99.98%),至0.0002g,置于400mL燒杯中,加適量水,緩緩加入30mL硝酸溶液,加熱至全部溶解,冷卻至室溫后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液: c[K3Fe(CN)6]≈0.05mol/L。
配制: 稱取約17g
K3[Fe(CN)6]溶于水中,干過濾,用水稀釋至1000mL,搖勻。
標定: 用移液管移取20mL
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液, 置于250mL燒杯中,加5g氧化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液, 放1枚塑料攪拌子,將燒杯置于磁力攪拌器上,開啟電源,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液濃度以c 計,數值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(1)計算:

式中:
ρ 一一鈷標準滴定溶液質量濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
V1一一滴定試驗溶液所消耗的鈷標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V 一一移取
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
M一一鈷(Co)摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器
自動電位滴定儀: 配有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約1g試樣,至0.0002g,置于燒杯中,加少量水濕潤,加入20mL鹽酸溶液,于電爐上加熱至*溶解,冷卻后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取20mL
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液至250mL燒杯中,然后加5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液,放入1枚塑料攪拌子,將燒杯置于磁力攪拌器上,開啟電源,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用移液管移取20mL試樣溶液于燒杯中,用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

結果計算
鈷含量以鈷(Co)的質量分數ω1計,按公式(2)計算:

式中:
V1一一移取
K3[Fe(CN)6]標準溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c  一一
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V2一一滴定過量
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液所消耗鈷標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
ρ 一一鈷標準滴定溶液質量濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
m 一一試料質量的數值,單位為克(g);
M 一一鈷(Co)摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的差值不大于0.2%。


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