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絕熱材料中可溶出氯化物的化學分析方法-氯化物的測定(電位滴定法)

更新日期:2018-07-16   瀏覽量:1214


JC/T 618-2005 絕熱材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸鹽及鈉離子的化學分析方法

范圍
本標準規定了絕熱材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸鹽及鈉離子測定的試驗條件、采祥、試液制
備、分析方法、精密度和試驗報告等內容。
本標準適用于覆蓋奧氏體不銹鋼用絕熱材料的上述溶出離子的測定。

試驗條件
試樣必須在無污染的環境中保存和干燥。
所用設備和工具必須無氯化物、氟化物、硅酸鹽、鈉離子和酸堿污染。
分析用水應符合 GB/T 6682-1992 中所規定的三級水;所用試劑應為分析純或優級純;標準溶液應按 GB/T 602-2002 配制。

采樣
采樣、制樣時必須戴上干凈的聚乙烯手套,以避免汗漬污染試樣。
對散狀、毯狀纖維材料,用不銹鋼鍍子(或剪刀)從樣品的不同部位抽取;對塊狀纖維制品,從每塊樣品中鋸下幾小塊,然后撕成1.6mm~3.2mm厚的薄片;對硬質絕熱材料,如硅酸鈣等,將鋸下的小塊試樣在瑪淄研缽中快速磨碎,顆粒直徑約6.3mm。
取樣量重約100g,裝入干凈的聚乙烯袋或其它合適的容器中防止污染。
將試樣混合均勻后,縮分出約50g于不銹鋼容器中,置105°C~110°C烘箱中干燥至恒重,在干燥器中冷卻至室溫后待測。

試液制備
稱取試樣20.0g置于1000ml燒杯中,加入500ml水秤重,并記下燒杯、試料和水的總質量。攪拌2min,蓋上表面皿后置于電爐上加熱煮沸,并保持30min±5min。取下迅速冷卻,用濾紙擦干燒杯外壁,加水至原總質量,攪拌均勻,靜置。
將浸取液傾出,經每分鐘1000轉高速離心3min后,將上層清液移至干燥的聚乙烯瓶中,約300mL。此為試液A。

分析方法
氯化物的測定
分光光度法
方法提要
在硝酸介質中,氯離子能定量地置換出Hg(SCN)2中的硫氰酸根,硫氰酸根離子與三價鐵離子生成有色配合物,從而間接測定氯離子含量。

電位滴定法
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中,以銀-硫化銀電極為測量電極,甘汞電極為參比電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定,借助于電位突躍確定其反應終點。

試劑和儀器
a) 95%乙醇;
b) 硝酸鉀飽和溶液;
c) 硝酸: 2+3;
d) KCl標準溶液: c(KCl)=0.005mol/L和0.001mol/L。稱取0.1864g±0.1mg經500°C~600°C灼燒至恒重的基準KCl溶于水,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,此濃度為0.005mol/L,將0.005mol/L KCl標準溶液準確稀釋五倍得濃度為0.001mol/L;
e) 硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.005mol/L和0.001mol/L。稱取0.43g硝酸銀溶于500ml水,貯于棕色磨口試劑瓶中,此濃度為0.005mol/L,將0.005mol/L硝酸銀標準滴定溶液準確稀釋五倍得濃度為0.001mol/L;
標定: 用移液管移取5.00ml或10.00ml選定濃度的KCl標準溶液置于50ml燒杯中,加入一滴溴酚藍指示液,加入1~2滴硝酸,使溶液恰呈黃色,再加入30ml乙醇,放入電磁攪拌子。
將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,把測量電極和參比電極插入溶液中,連接電位計,調整電位計零點,記錄起始電位值。用與KCl標準溶液濃度相對應的硝酸銀標準滴定溶液進行滴定,先加入4.5ml或9ml,再逐次加入一定體積的濃度為0.005mol/L或0.001mol/L的硝酸銀標準滴定溶液,每次加入量為0.1ml(必要時可適當增加),記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積及相對應的電位值E,計算出連續增加的電位值△E1和△E1之間的差值△E2。△E1的大值即為滴定的終點,終點后再繼續記錄一個電位值E。
滴定至終點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積以V4計,單位為毫升(ml),按式(2)計算:

式中:
V4一一電位增加量值△E1達大值前累計加入硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
V3一一電位增加量值△E1達大值前后一次所加入硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
b 一一△E2后一次正值的數值,單位為毫伏(mV);
B 一一△E2后一次正值和次負值的值之和的數值,單位為毫伏(mV)。
硝酸銀標準滴定溶液的濃度以c4計,單位為摩爾每升(mol/L),按式(3)計算:

式中:
c3 一一KCl標準溶液的濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V5一一KCl標準溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
V4一一滴定時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ml)。
f) 溴酚藍指示液: 1g/L乙醇溶液;
g) 電位計: 精度為2mV/格,量程為-500mV~+500mV;
h) 參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極,內充飽和KCl溶液,滴定時外套管內盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接;
i) 測量電極: 銀-硫化銀電極;
j) 微量滴定管: 分度值為0.02ml或0.01ml。

分析步驟
吸取試液A 50.00ml,置于50ml燒杯中,加熱濃縮至10ml,冷卻至室溫。加入一滴溴酚藍指示液,用硝酸調節至恰成黃色。加入30ml乙醇,使乙醇與試液A的體積之比為3:1,總體積不大于40ml。以下
按 e) 中加乙醇以后的規定進行,但不再一次加入4.5ml或9ml硝酸銀標準滴定溶液。后按式(2)計算V4的方法計算V4
當試液中氯離子濃度太低,滴定所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積小于3ml時,宣采用標準加入法測定,在計算結果時應扣除加入的KCl標準溶液中的氯所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。
同時進行空白實驗。

結果計算
氯化物以氯離子(Cl-)的質量分數ω2計,數值以10-2或%表示,按式(4)計算:

式中:
V6一一滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
V7一一空白滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ml);
c4 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質量的數值,單位為克(g);
M 一一氯(Cl)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
計算結果表示到小數點后四位。


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