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礦物源黃腐酸含量的測定-氯離子含量的測定 自動電位滴定法

更新日期:2018-09-04   瀏覽量:1623


GB/T 34765-2017 礦物源黃腐酸含量的測定

范圍
本標準規定了礦物源黃腐酸的測定方法。
本標準適用于含腐殖物質的原料和肥料中礦物源黃腐酸含量的測定,其結果以碳含量計。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
腐殖物質  humic substances
由動植物殘體,主要是由植物殘體, 經過微生物的分解和轉化,以及地球物理和化學的一系列作用累積起來的,或利用生物質原料經人工工藝轉化的一類由芳香族、脂肪族、多糖及多種官能團組成的無定形有機弱酸混合物。其主要成分為腐殖酸、黃腐酸和不溶物胡敏素。
黃腐酸  fulvic acid
腐殖物質中一組分子量較小,既能溶于稀堿溶液,又能溶于酸和水,稀溶液呈黃色或棕黃色的無定形有機弱酸混合物。

檢測方法
方法提要
用堿性溶劑提取固體試樣中的腐殖酸和黃腐酸;用水提取液體試樣的腐殖酸鹽和黃腐酸。將提取液酸化后棄去沉淀,濾被在強酸條件下, 用重鉻酸鉀氧化提取的黃腐酸,過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,根據硫酸亞鐵銨的消耗量計算,其結果用黃腐酸碳含量表示。
陽離子影響因素用磷酸三鈉去除;氯離子影響用空白加入法去除。

分析步驟
試樣的制備
固體試樣制備
稱取經多次縮分的固體試樣約200g,將其粉碎研磨至全部過80目標準篩, 置于潔凈、干燥樣品瓶中,于室溫條件下保存,備用。
液體試樣制備
取液體試樣經搖動充分溫勻后,迅速取出約200mL,置于潔凈、干燥樣品瓶中, 于室溫條件下密閉保存,備用。
提取
固體試樣稱取0.2g~0.5g或液體試樣5.0g(至0.0001g)于300mL錐形瓶中,固體試樣加入氫氧化鈉溶液70mL;液體試樣加水70mL。搖動錐形瓶使試樣潤濕,并于錐形瓶口加小漏斗,置于98°C~100°C的沸水浴或油浴中加熱30min,期間搖動3次~4次。取出錐形瓶,冷卻至室溫后,用中速濾紙干過濾,并用適量水洗滌錐形瓶3次后一并過濾,洗滌沉淀至濾液無色,合并濾液于另一個錐形瓶中。
酸化分離腐殖酸
向濾液中滴加適量硫酸,再加入硫酸溶液調節pH為1,攪拌均勻,沉淀腐殖酸。靜置30min后用中速濾紙干過濾,用約100mL水不低于5次洗滌沉淀,合并濾液,定容至250mL(V2),備用。
去除金屬離子
取50mL(V3)酸化后的定容濾液加磷酸三鈉溶液7.5mL,靜置30min后用中速濾紙過濾,用少量水洗滌沉淀,合并濾液后將溶液定容至100mL(V4),備用。
氯離子含量測定
從"去除金屬離子"得到的定容溶液中準確吸取溶液5mL于自動電位滴定杯中,加入適量的水,使液面浸沒電極,按附錄A進行測定。

附錄A  (規范性附錄)
氯離子含量的測定 自動電位滴定法

方法提要
以銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定氯離子,借助自動電位滴定儀的電位突變確定反應終點,由消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積計算氯離子含量。

試劑和材料
硝酸銀溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。
稱取1.7g硝酸銀溶于水中,定容至1000mL,貯存于棕色瓶中。
氯離子標準溶液: ρ(Cl-)=1mg/mL。
準確稱取經270°C~300°C烘干4h的基準氯化鈉1.6487g于100mL燒杯中,用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中,定容,混勻,貯存于塑料瓶中。

儀器
需要下列儀器:
一一通常實驗室儀器,
一一自動電位滴定儀,配有銀電極。

分析步驟
試樣的制備
見"去除金屬離子"。
硝酸銀溶液的標定
準確吸取3.0mL氯離子標準溶液于滴定杯中,加水至液面沒過電極后標定。兩次標定值的相對相差應不大于0.5%。
測定
稱取試樣5mL(V2)于自動電位滴定儀的滴定杯中,加水至液面沒過電極,用已標定的硝酸銀溶液進行滴定。若氯離子含量過高, 可稀釋一定倍數后測定。
空白試驗
向70mL的1%氫氧化鈉堿液或水中加入適量硫酸溶液,調節pH值為1,并定容到250mL;取50mL該溶液加入7.5mL磷酸三鈉溶液定容至100mL作為空白液。取與試樣測定相等的體積進行空白測定。

分析結果的表述
氯離子(Cl-)含量ρ,以質量濃度(mg/mL)表示,按式(A.1)計算,取平行測定結果的算術平均值為測定結果,結果保留到小數點后兩位。

式中:
V0一一測定空白時,消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1一一測定試樣時,消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一試液體積的數值,單位為毫升 mL);
c(Ag+)一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
35.45一一與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯離子的質量,單位為毫克每摩爾(mg/mol)。


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