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食品添加劑 焦磷酸四鉀 - 焦磷酸四鉀的測定

更新日期:2018-11-21   瀏覽量:1281


GB 25562-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸四鉀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱法磷酸和氫氧化鉀為原料制得的食品添加劑焦磷酸四鉀。

規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
K4P2O7
相對分子質(zhì)量
330.34(按2007年相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求: 應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo): 應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗(yàn)方法
焦磷酸四鉀的測定
方法提要
焦磷酸四鉀與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鉀,加入硫酸鋅,生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,用酸堿滴定法測定生成的硫酸。
反應(yīng)式如下:
K4P2O7+2HCl=K2H2P2O7+2KCl
K2H2P2O7+2ZnSO4=Zn2P2O7+K2SO4+H2SO4
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+100。
硫酸鋅溶液: 125g/L;
稱取125g硫酸鋅,溶解于水并稀釋至1000mL,在酸度計(jì)上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將溶液pH值調(diào)到3.8。
無水焦磷酸鈉(三次重結(jié)晶焦磷酸鈉);
a) 以工業(yè)無水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
次結(jié)晶: 稱取30g工業(yè)無水焦磷酸鈉,置于400mL燒杯中,加100mL水,加熱溶解,用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻,析出結(jié)晶,傾出溶液,用少量水洗滌結(jié)晶兩次。
第二次結(jié)晶: 將次結(jié)晶用少量水加熱溶解,在冷水浴中冷卻,析出結(jié)晶,傾出溶液。
第三次結(jié)晶: 將第二次結(jié)晶按次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。
b) 以試劑十水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
稱取80g試劑十水合焦磷酸鈉,按a) 中次和第二次結(jié)晶方法操作。
將上述方法重結(jié)晶焦磷酸鈉置于瓷坩堝中,在400℃下灼燒至質(zhì)量恒定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
標(biāo)定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉,至0.0002g,置于250mL燒杯中,加入50mL水溶解。在酸度計(jì)
上,在攪拌下慢慢加入適當(dāng)濃度的鹽酸溶液直至溶液pH值為3.8,加入50mL硫酸鋅溶液,攪拌5min。在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定,攪拌2min使溶液達(dá)到平衡,繼續(xù)滴定,此時(shí)每加一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后要攪拌30s,至pH值3.8為終點(diǎn)。
每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量(ρ),以克每毫升(g/mL)表示,按公式(A.1)計(jì)算:

式中:
m——稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
V——滴定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

儀器和設(shè)備
pH計(jì): 分度值為0.02。
磁力攪拌器。

分析步驟
試驗(yàn)溶液的制備
稱取約5g試樣,至0.0002g,置于250mL燒杯中,加50mL水溶解,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
測定
用移液管取50mL試驗(yàn)溶液,置于250mL燒杯中,加40mL水,以下按"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液"從"在攪拌下慢慢加入適當(dāng)濃度的鹽酸溶液直至溶液pH為3.8……"開始,到"……至pH值3.8為終點(diǎn)"為止進(jìn)行操作。

結(jié)果計(jì)算
焦磷酸四鉀含量以焦磷酸四鉀(K4P2O7)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(A.2)計(jì)算:

式中:
ρ——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的克數(shù),單位為克每毫升(g/mL);
V——滴定試驗(yàn)溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
1.242——無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸四鉀的系數(shù)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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