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工業碳酸鈉及其試驗方法第2部分:工業碳酸鈉試驗方法-氯化物含量的測定

更新日期:2018-12-03   瀏覽量:1409


GB/T 210.2-2004 工業碳酸鈉及其試驗方法 第2部分: 工業碳酸鈉試驗方法

范圍
本標準規定了工業碳酸鈉的試驗方法。
本標準適用于以工業鹽或天然堿為原料,由氨堿法、聯堿法或其他方法制得的工業碳酸鈉。該產品主要用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等工業。
分子式: Na2CO3
相對分子質量: 105.99(按1999年相對原子質量)

試驗方法
氯化物含量的測定
汞量法
方法提要
同 GB/T 3051-2000 第2章。
電位滴定法
方法提要
同 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

試劑
氯化鈉基準溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。
稱取2.9225g預先在(500~600)°C下干燥至恒重的基準氯化鈉,至0.0002g,置于燒杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)約0.05mol/L。
稱取約8.75g硝酸銀,溶于1000mL水中,搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
用移液管移取5mL氯化鈉基準溶液,置于100mL燒杯中,放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加2滴溴酚藍指示液滴加硝酸溶液至試驗溶液恰呈黃色。
把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計連接,調整電位計零點,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定。先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL,記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值E,計算出連續增加的電位值Δ1E和Δ2E。Δ1E的大值即為滴定的終點。終點后再記錄一個電位值E。記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。
滴定至終點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積V按公式(3)計算:

式中:
V0——電位增量值Δ1E達大值前所加入硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V1——電位增量值Δ1E達大值前后一次加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
b  ——Δ2E后一次正值;
B  ——Δ2E后一次正值和次負值的值之和(詳見 GB/T 3050-2000 附錄C的舉例)。
硝酸銀標準滴定溶液的濃度c的準確數值按公式(4)計算:

式中:
c——氯化鈉基準溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V2——滴定時移取的氯化鈉基準溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V ——滴定所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL)。

儀器
電位計: 精度應不低于10mV/格,量程為(-500~+500)mV。
參比電極,雙液接型飽和甘汞電極,內充飽和KCl溶液,滴定時外套管內盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測量電極: 銀電極或硫化銀涂層的銀電極。
滴定管: 分度值為0.02mL或0.05mL。

分析步驟
稱取適量試樣(Ⅰ類2g,Ⅱ類1g),至0.01g。置于100mL燒杯中,加入40mL水溶解,以下操作按"硝酸銀標準滴定溶液"規定進行,自"放入電磁攪拌子"開始,到"終點后再繼續記錄一個電位值E"止,但不再一次先加入4.00mL硝酸銀標準滴定溶液。
同時做空白試驗。

結果計算
氯化物含量以氯化鈉(NaCl)的質量分數ω2計,數值以%表示,按公式(5)計算:

式中:
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V ——滴定中消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V0——空白試驗所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
m ——試料的質量的數值,單位為克(g);
ω0——測得的燒失量的質量分數的數值,以%表示;
M ——氯化鈉的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的差值不大于0.02%。


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