狠狠色狠狠色综合-狠狠色狠狠色综合久久-狠狠色狠狠色综合久久第一次-狠狠色狠狠色综合久久一-狠狠色狠狠色综合人人-狠狠色狠狠色综合日日2019

服務熱線:
13601731964
您的位置: 首頁>技術文章>潛艇核動力裝置用涂鈮二氧化鈾微球檢測方法 第2部分: 鈾的測定

潛艇核動力裝置用涂鈮二氧化鈾微球檢測方法 第2部分: 鈾的測定

更新日期:2019-02-14   瀏覽量:1082


GJB 8793.2-2015 潛艇核動力裝置用涂鈮二氧化鈾微球檢測方法 第2部分: 鈾的測定 硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀氧化電位滴定法

范圍
本部分規定了涂鈮二氧化鈾微球中鈾測定使用的試劑、儀器、測定步驟、結果計算和方法精密度。
本部分適用于徐鈮二氧化鈾微球中鈾的測定,當稱樣量為0.20g~0.25g時,鈾的質量分數測定范圍為65%~80%。

方法提要
試樣用硝酸-HF溶解,加入硫酸后蒸至冒白煙,除去硝酸、HF。在含有氨基磺酸的磷酸介質中,用過量的硫酸亞鐵將鈾(VI)還原到鈾(Ⅳ),剩余的亞鐵離子以鉬(VI)作催化劑用硝酸氧化,氧化過程中生成的氮氧化物用氨基磺酸除去。在硫酸釩酰存在下,用重鉻酸鉀溶液滴定鈾(Ⅳ)至鈾(VI),以電位法確定滴定終點。

儀器
數字式離子計,分辨率0.1mV。
磁力加熱攪拌器和聚乙烯覆面攪拌子。
鉑電極,電極面積約為1cm2。電極使用前應將電極插入含有少量重鉻酸鉀的沸騰稀硝酸溶液中清洗,然后再用蒸餾水沖凈,放在酒精燈上氧化焰中灼紅。
飽和甘汞電極。
稱量滴定瓶,容量約40mL。
分析天平,感量0.1mg。
天平,大載荷5kg,分度值5mg。
微量滴定管,5mL,分度值0.02mL。

試樣
采用涂鈮二氧化鈾微球樣品作為試樣。

測定步驟
稱取0.20g~0.25g試樣作為試料(m8),至0.1mg。置于300mL燒杯中。用10mL硝酸和數滴HF溶解試料,加入5mL硫酸,蒸至硫酸冒白煙。
稱裝有濃重鉻酸鉀溶液的稱量滴定瓶的質量(m9),至0.1mg。
在試液中依次加入40mL磷酸,5mL硫酸,5mL氨基磺酸溶液和5mL硫酸亞鐵溶液。
用磁力加熱攪拌器連續攪拌試液至少1min,用移液管沿杯壁周圍加入10mL氧化劑溶液,溫度控制在30°C~40°C。加入氧化劑溶液后,溶液即變成暗褐色,但此顏色存留時間不應超過40s。
暗褐色褪去后,繼續攪拌2.5min,放置30s后,立即加入100mL硫酸釩酰溶液。
插入鉑電極和飽和甘汞電極,快速攪拌溶液,但勿濺失。此時電位一般為350mV~400mV,由稱量滴定瓶滴入濃重鉻酸鉀溶液直至電位指示為450mV~480mV。
再用微量滴定管加入0.10mL稀重鉻酸鉀溶液,待電位讀數在5s內的變化不超過1mV時,記下電位數和相應的體積讀數。
重復上面步驟,直至電位突躍后,再加入0.10mL稀重鉻酸鉀溶液。
稱取稱量滴定瓶的質量(m10),至0.1mg。
注: 加入硫酸釩酰溶液后應在7min之內完成滴定。

結果計算
以二階差分法計算滴定至電位突躍時消耗的稀重鉻酸鉀溶液的體積。計算公式見式(4),計算示例見表1。

式中:
V  一一滴定消耗稀重鉻酸鉀溶液的體積,單位為毫升(mL);
Vn 一一加入稀重鉻酸鉀溶液的總體積,單位為毫升(mL);
?E1'一一滴定電位突躍前二階羞值,單位為毫伏(mV);
?E2'一一滴定電位突躍后二階差值,單位為毫伏(mV)。
按式(5)計算涂鈮二氧化鈾微球中鈾的質量分數:

式中:
W(U)一一試樣中鈾的質量分數,用百分數表示(%);
m9 一一滴定前稱量滴定瓶的質量,單位為克(g);
m10一一滴定后稱量滴定瓶的質量,單位為克(g);
K    一一重鉻酸鉀對天然鈾的轉換因子,K=2.4273;
G   一一鈾的濃縮因子,按樣品中鈾的平均原子量/238.029進行計算;
m8 一一稱取試料的質量,單位為克(g)。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

在線交流 聯系方式 二維碼

服務熱線

86-21-54488867 / 4008202557

掃一掃,關注我們

女人大荫蒂毛茸茸视频 | 91亚洲精品在看在线观看高清 | 国产成人免费观看 | 色偷偷色噜噜狠狠网站久久 | a级无遮挡超级高清-在线观看 | 国产白嫩在线观看视频 | 国产成人精品福利色多多 | 无码人妻丰满熟妇区bbbbxxxx | 亚洲精品亚洲人成人网 | 女人扒开屁股爽桶30分钟 | 国产无套粉嫩白浆在线 | 国产欧美日韩专区发布 | 国模雨珍浓密毛大尺度150p | 国产精品久久久久av | 永久免费av无码网站yy | 久久久久久亚洲精品中文字幕 | 国产69久久精品成人看 | 国产成人精品免费久久久久 | 黄色一级片免费网站 | 精品综合久久久久久888蜜芽 | av天堂永久资源网 | 少妇高潮流白浆在线观看 | 免费看a级肉片 | 59pao成国产成视频永久免费 | 无码久久精品国产亚洲av影片 | 麻豆国产av超爽剧情系列 | 精品欧洲av无码一区二区 | 久久天天躁狠狠躁夜夜2020一 | 国产亚洲小视频 | 麻豆一区二区99久久久久 | 亚洲日本va中文字幕 | 国产av夜夜欢一区二区三区 | 人妻饥渴偷公乱中文字幕 | 日韩精品无码久久一区二区三 | 国产午夜精品av一区二区麻豆 | 国产动作大片中文字幕 | 久久久久久亚洲精品不卡 | 精品国产一级毛片大全 | 99久久婷婷国产综合精品青草免费 | 国产亚洲欧美日韩v在线 | 日本亚洲色大成网站www久久 |