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化妝品中尿素含量的測定 酶催化法

更新日期:2019-02-27   瀏覽量:755


GB/T 29661-2013 化妝品中尿素含量的測定 酶催化法

范圍
本標準規定了化妝品中尿素含量的測定方法一一酶催化法。
本標準適用于化妝品中尿素的定量測定,其定量下限為0.025%。

原理
樣品在偏酸性條件下,所含尿素被尿素酶分解為銨鹽,用酸滴定,由此計算尿素含量。


試劑和材料
除另有規定外,試劑均為分析純. 水為 GB/T 6682 規定的三級水。
尿素酶: 0.5g以下可將0.25g尿素于40°C~45°C在1h內*分解。按照產品說明保存。
0.1mol/L鹽酸: 配置方法按 GB/T 601。
0.1mol/L NaOH溶液: 稱取0.40g NaOH固體,溶于100mL水中。
無水乙醇。
塑料薄膜。

分析步驟
試樣制備
水劑類、乳液類、膏霜類(O/W)樣品
稱取均勻樣品0.5g(至0.01g)于高腳燒杯中,加入50mL水,用塑料薄膜封口,超聲提取20min。
將高型燒杯放在磁力攪拌器上,邊攪拌邊滴加鹽酸中和至pH4.0(用pH計,不計量,若溶液呈pH<4.0,則需滴加NaOH溶液到pH>4.0,再用鹽酸中和至pH4.0),加入0.2g粉碎較細的尿素酶立即用塑料薄膜封口,置于50°C水浴中不時的搖晃,30min后取出冷卻至室溫,邊攪拌邊用0.1mol/L的鹽酸滴定至pH4.0,記錄消耗的0.1mol/L鹽酸標準溶液的體積V1,同時做一空白試驗,記錄消耗的0.1mol/L鹽酸標準溶液的體積V0

膏霜類(W/O)、油溶性樣品
稱取均勻樣品0.5g(至0.01g)于15mL離心管中,加10mL無水乙醇,超聲提取20min。以不低于5000r/min離心15min,將上清液全部轉移至高型燒杯中,再加入40mL水,搖勻。
余下步驟與"水劑類、乳液類、膏霜類(O/W)樣品"相同。

唇膏類將品
稱取均勻樣品0.5g(至0.01g)于15mL離心管中,加10mL無水乙醇,在80°C水浴中加熱3min~5min使唇膏融化,渦旋1min,超聲提取20min。以不低于5000r/min離心15min,將上清液全部轉移至高型燒杯中,再加入40mL水,搖勻。
余下步驟與"水劑類、乳液類、膏霜類(O/W)樣品"相同。

平行試驗
按上述步驟,對同一樣品進行平行實驗測定。

結果計算
按式(1)計算尿素含量,以%表示:

式中:
60.06一一尿素的相對分子質量;
V1一一樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一0.1mol/L鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試驗樣品質量,單位為克(g)。
計算結果保留至小數點后1位。
注: 若檢測尿素含量超過20%,需要以減少樣品稱樣量的方式重新醇進行測定。


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