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食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸鈉 - 焦磷酸鈉的測定

更新日期:2019-02-27   瀏覽量:3340


GB 25557-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸鈉

范圍
本標準適用于熱法磷酸與工業碳酸鈉(純堿)或離子膜氫氧化鈉(燒堿)中和反應制得的食品添加劑焦磷酸鈉。

分子式和相對分子質量
分子式
無水焦磷酸鈉: Na4P2O7
十水合焦磷酸鈉: Na4P2O7·10H2O
相對分子質量
無水焦磷酸鈉: 265.90(按2007年相對原子質量)
十水合焦磷酸鈉: 446.10(按2007年相對原子質量)

技術要求
感官要求: 應符合表1的規定。


理化指標: 應符合表2的規定。




附錄A  (規范性附錄)
檢驗方法
焦磷酸鈉的測定
方法提要
焦磷酸鈉與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鈉,向溶液中加入硫酸鋅,定量生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸,再根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出焦磷酸鈉的含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
硫酸鋅溶液: 125g/L;
將125g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)溶解于水,用水稀釋至1L,在pH計上,根據顯示的pH,用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉溶液(6g/L)將pH調至3.8。
無水焦磷酸鈉;
a) 以工業無水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
次結晶: 稱取30g工業無水焦磷酸鈉,置于400mL燒杯中,加100mL水,加熱溶解,用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻,析出結晶,傾出溶液,用少量水洗滌結晶兩次。
第二次結晶: 將次結晶用少量水加熱溶解,在冷水浴中冷卻,析出結晶,傾出溶液。
第三次結晶: 將第二次結晶按第二次結晶方法再結晶一次。
b) 以試劑十水合焦磷酸鈉為原料的制備方法:
稱取80g試劑十水合焦磷酸鈉,按a)項中次和第二次結晶方法操作。
將上述方法重結晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中,于400°C下灼燒至質量恒定。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
標定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉,至0.0002g,置于250mL燒杯中,加90mL水溶解,在攪拌下加入鹽酸溶液調至溶液pH為3.8。加入50mL硫酸鋅溶液,攪拌5min,在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定,攪拌2min使溶液達到平衡,繼續滴定至pH為3.8,此時每加一滴后要攪拌30s。
每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的質量(ρ)以克每毫升(g/mL)表示,按公式(A.1)計算:

式中:
m1——稱取無水焦磷酸鈉的質量的數值,單位為克(g);
V1 ——在標定中消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL)。

儀器和設備
電位滴定儀或pH計: 分度值為0.1mV或0.02。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約5g試樣,至0.0002g,將試樣溶于水,轉移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻,必要時過濾。
用移液管移取50mL試驗溶液置于250mL燒杯中,加40mL水,在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調至溶液pH為3.8,然后按"氫氧化鈉標準滴定溶液"中所述步驟,從"加入50mL硫酸鋅溶液……"開始進行標定。

結果計算
無水焦磷酸鈉含量以焦磷酸鈉(Na4P2O7)的質量分數w1計,數值以%表示,按公式(A.2)計算:

十水合焦磷酸鈉含量以十水合焦磷酸鈉(Na4P2O7·10H2O)的質量分數w2計,數值以%表示,按公式(A.3)計算:

式中:
ρ ——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的質量,單位為克每毫升(g/mL);
V2——滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
m ——試料的質量的數值,單位為克(g);
1.678——將無水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的差值不大于 0.3%。
注: 本方法僅用于測定焦磷酸鈉,當有聚磷酸鹽存在時,此法不準確。


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