GB/T 1611-2014 工業(yè)sodium dichromate

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)sodium dichromate的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)sodium dichromate。該產(chǎn)品主要用于顏料、染料、制備其他鉻鹽產(chǎn)品、醫(yī)藥中間體的氧化劑、電鍍等行業(yè)。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: Na₂Cr₂O₇·2H₂O。
相對分子質(zhì)量: 297.97(按2011年相對原子質(zhì)量)。

要求
外觀: 鮮艷橙紅色針狀或小粒狀結(jié)晶。
工業(yè)sodium dichromate按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測并應(yīng)符合表1技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
sodium dichromate含量的測定
指示劑法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，試樣中的重鉻酸根與二價(jià)鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，以N-phenylanthranilie acid為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

電位滴定法
方法提要
在酸性介質(zhì)中，重鉻酸根與二價(jià)鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試驗(yàn)溶液，以二級微商法確定反應(yīng)終點(diǎn)，求出sodium dichromate含量。

試劑
硫酸溶液(1+1)
量取200mL硫酸，緩慢注入200mL水中，冷卻，混勻。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
配制
稱取約80g硫酸亞鐵銨[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，用水稀釋至1000mL，搖勻。此溶液臨用前標(biāo)定。
標(biāo)定
稱取約0.37g研細(xì)并于120°C±2°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，至0.0001g，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加入40mL硫酸溶液。插入鉑復(fù)合電極，并進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色消失后，繼續(xù)進(jìn)行微量滴定。以二級微商法確定滴定終點(diǎn)。
計(jì)算
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c，數(shù)值以mol/L表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
m 一一基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V  一一滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一重鉻酸鉀(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=49.03)，單位為克每摩爾(g/mol)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，三次平行標(biāo)定結(jié)果的相對極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%。

儀器和設(shè)備
鉑復(fù)合電極。
自動電位滴定儀(附攪拌)。

分析步驟
用移液管移取25mL(V₁)試驗(yàn)溶液A，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加入40mL硫酸溶液。插入鉑復(fù)合電極，并進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色消失后，繼續(xù)進(jìn)行微量滴定，以二級微商法確定滴定終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
sodium dichromate含量以sodium dichromate(Na₂Cr₂O₇·2H₂O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按式(2)計(jì)算:

式中:
V  一一滴定試驗(yàn)溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c   一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)j
V₁ 一一移取試驗(yàn)榕液A 的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) j
V₂ 一一試驗(yàn)溶液A的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一sodium dichromate(1/6 Na₂Cr₂O₇·2H₂O)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=49.66)，單位為克每摩爾(g/mol)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。

氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
將試樣溶于水中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以二級微商法確定反應(yīng)終點(diǎn)，求出氯化物含量。

試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.002mol/L]
配制
用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用前配制及標(biāo)定。
標(biāo)定
稱取5.844g于550°C±50°C高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉，至0.0001g，溶于水中，全部轉(zhuǎn)移至1000mL(V₂)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為氯化鈉溶液A。用移液管移取5mL(V₁)氯化鈉溶液A，置于250mL(V₄)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此氯化鈉溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。再用移液管移取10mL(V₃)此氯化鈉溶液，置于150mL燒杯中，加水至約70mL，加淀粉溶液10mL。插入銀環(huán)復(fù)合電極，并進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出，同時(shí)不產(chǎn)生氣泡。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以二級微商法確定滴定終點(diǎn)。

計(jì)算
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c，數(shù)值以mol/L表示，按式(4)計(jì)算:

式中:
V  一一滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁ 一一移取氯化鈉溶液A的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一氯化鈉溶液A的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₃ 一一移取氯化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₄ 一一氯化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m 一一稱取的基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一氯化鈉(NaCl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=58.44)，單位為克每摩爾(g/mol)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，三次平行標(biāo)定結(jié)果的相對極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%。
淀粉溶液(10g/L)
稱取1.0g淀粉，加5mL水使成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中，煮沸1min~2min冷卻，稀釋至100mL。使用期為2周。

儀器和設(shè)備
銀環(huán)復(fù)合電極。
自動電位滴定儀(附攪拌)。

分析步驟
稱取一定量試樣(優(yōu)等品約2g、一等品約1g、合格品約0.5g)，至0.01g。置于150mL燒杯中，溶解于70mL水中，加10mL淀粉溶液。插入銀環(huán)復(fù)合電極，并進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出，同時(shí)不產(chǎn)生氣泡。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以二級微商法確定滴定終點(diǎn)。
同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試料外，其他加入的試劑種類和量與試驗(yàn)溶液的*相同，并與試料同樣處理。

結(jié)果計(jì)算
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃計(jì)，按式(5)計(jì)算:

式中:
V₁ 一一滴定試驗(yàn)溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一滴定空白試驗(yàn)溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c   一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M  一一氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=35.45)，單位為克每摩爾(g/mol)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.01%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S