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肥皂中氯化物含量的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法

更新日期:2019-03-12   瀏覽量:2425


DB13/T 2764-2018 肥皂中氯化物含量的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定肥皂中氯化物含量的自動(dòng)電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于肥皂中氯化物含量的測(cè)定。

原理
用硝酸分解肥皂試樣并過(guò)濾分離脂肪酸后, 用自動(dòng)電位滴定法通過(guò)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定氯化物含量。

試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖头?GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和|制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按 GB/T 601、GB/T 603 的規(guī)定制備。
硝酸溶液,1+1。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c(AgNO3)=0.1mol/L。按 GB/T 601 的規(guī)定進(jìn)行配制及標(biāo)定。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c(AgNO3)=0.01mol/L。用單標(biāo)線吸量管移取標(biāo)定后的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)100mL,置于1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
甲基橙指示劑,1g/L。按 GB/T 603 進(jìn)行配制。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀。

分析步驟
同一樣品進(jìn)行平行測(cè)定。儀器設(shè)置條件應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試樣的制備和保存
按照 QB/T 2623.1 中3.4的規(guī)定進(jìn)行制備和保存。
測(cè)定
稱取試樣約5g于燒杯中,至0.0001g。用50mL熱水*溶解試樣,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加入2滴甲基橙指示劑,加入硝酸溶液至指示劑變色,再過(guò)量1mL。冷卻,定容,搖勻。干過(guò)濾,棄去初幾毫升,移取濾液50mL,連接好自動(dòng)電位滴定裝置,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。記錄滴定體積。

結(jié)果計(jì)算
肥皂中氯化物的質(zhì)量百分含量,對(duì)鈉皂而言用氯化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(NaCl,%)表示,按式(1)計(jì)算:

式中:
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升,mol/L;
V 一一滴定試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,單位為毫升,mL;
M一一氯化鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),M(NaCl)=58.5;
m一一試樣份的質(zhì)量,單位為克,g。
肥皂中氯化物的質(zhì)量百分含量,對(duì)鉀皂而言用
Potassium chloride的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(KCl,%)表示,按式(2)計(jì)算:

式中:
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升,mol/L;
V 一一滴定試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,單位為毫升,mL;
M一一
Potassium chloride的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),M(KCl)=74.6;
m一一試樣份的質(zhì)量,單位為,g。
以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位作為測(cè)定結(jié)果。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不大于0.05%,以大于0.05%的情況下不超過(guò)5%為前提。


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