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工業用硝化纖維素測試方法-水分測試方法(卡爾·費休試劑法)

更新日期:2019-03-12   瀏覽量:1570


GB/T 36526-2018 工業用硝化纖維素測試方法

范圍
本標準規定了工業用硝化纖維素(以下簡稱硝化纖維素)含氮量、灰分、水分、濕潤劑、黏度、透光率、白度、色度、酸度、安定性、發火點、酒樟溶解度、增塑劑含量、濁度14種測試方法的測試原理、試劑和材料、儀器設備、試驗程序、試驗結果處理、檢測報告等內容。
本標準中的14種測試方法適用于涂料、油墨、賽璐珞、日用化工產品、環保產品、生物醫藥產品等用的硝化纖維素的測試,其中以下方法的用途特點為:
a) 含氮量測試方法包括狄瓦爾德合金還原法、干涉儀法、近紅外光譜法三種測試方法,狄瓦爾德合金還原法為仲裁法,干涉儀法為生產常用測試法,近紅外光譜法為快速簡便測試法;
b) 水分測試方法包括卡爾·費休試劑法和近紅外光譜法兩種方法,卡爾·費休試劑法為仲裁測試法,近紅外光譜法為快速簡便測試法;
c) 濕潤劑測試方法包括烘箱法和鹵素燈法兩種方法,烘箱法為仲裁測試法,鹵素燈法為快速簡便測試法;
d) 黏度測試方法包括落球黏度法和毛細管黏度法兩種方法,落球黏度法適合常規黏度(黏度低于11.5mPa·s)硝化纖維素的測試,毛細管黏度法適合高黏度(黏度高于11.5mPa·s)硝化纖維素的測試;
e) 透光率測試方法包括丙酮溶劑法和混合溶劑法兩種方法,丙酮溶劑法適合低氮量(含氮量為10.7%~11.3%)高黏度硝化纖維素透光率的測試,混合溶劑法適合常規黏度硝化纖維素透光率的測試;
f) 安定性測試方法包括貝克曼·榮克法和阿貝爾法兩種方法,貝克曼·榮克法為132°C耐熱測試法,阿貝爾為80°C耐熱測試法。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
工業用硝化纖維素  industrial nitrocellulose
用于涂料、油墨、賽璐珞、日用化工產品、環保產品、生物醫藥產品等的硝化纖維素。

水分測試方法
卡爾·費休試劑法
測試原理
將試樣配制成硝化纖維素溶液,注入甲醇溶劑中,用卡爾·費休試劑滴定,根據滴定后溶液的電位變化判斷反應終點,以反應終點的卡爾·費休試劑消耗量計算出試樣中水分含量。

試劑和材料
乙酸丁酯,分析純,按 HG/T 3498。
無水乙醇,分析純,GB/T 678。
卡爾·費休試劑,分析純,GB/T 606。

儀器設備
分析天平,精度為0.0001g。
具塞三角瓶,規格為50mL。
注射器,規格分別為: 10mL、1mL。
卡爾·費休儀。

試驗程序
準備兩份試樣,平行做兩次試驗。
按表2中規定的稱取硝化纖維素試樣,結果至0.0001g,放入干燥的具塞三角瓶中。
對于賽璐珞用硝化纖維素,按表2中規定的量,用注射器吸取10mL的無水乙醇,稱量所加無水乙醇的質量,至0.0001g,用注射器吸取乙酸丁酯,稱量所加乙酸丁酯質量,至0.0001g;對于其他硝化纖維素,按表2中規定的章,用注射器吸取乙酸丁酯,稱量所加乙酸丁酯的質量,至0.0001g。


振蕩硝化纖維素溶液至*溶解。
對于賽璐珞用硝化纖維素,使用10mL注射器分別l吸取并稱量0.6g~0.8g無水乙醇和乙酸丁酯,至0.0001g,注入卡爾·費休儀內,分別測試無水乙醇和乙酸丁酯的空白水分含量;對于其他硝化纖維素,使用10mL注射器吸取并稱量0.6g~0.8g乙酸丁酯,至0.0001g,注入卡爾·費休儀內,測試乙酸丁酯空白水分含量。
使用10mL注射器吸取并稱量0.4g~0.5g硝化纖維素溶液,至0.0001g,注入卡爾·費休儀內,開始滴定,滴定結束后,記錄測得的水分含量。

試驗結果處理
硝化纖維素水分按式(9)計算。

式中:
ωs 一一硝化纖維素水分的質量分數,%;
m1 一一加入硝化纖維素質量的數值,單位為克(g);
m2 一一加入乙酸丁酯質量的數值,單位為克(g);
m3 一一加入無水乙醇質量的數值,單位為克(g);
ωc1一一硝化纖維素溶液水分含量的數值,%;
ωc2一一乙酸丁酯空白水分含量的數值,%;
ωc3一一無水乙醇空白水分含量的數值,%。
兩份平行測試計算結果的差值應不大于0.5%,取其算術平均值作為硝化纖維素水分,結果表示至一位小數。當計算結果差值大于0.5%時重新測試。


京都電子KEM 卡爾·費休法水含量測定儀 MKV-710S

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