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氟代碳酸乙烯酯 - 水分的測定、游離氯的測定、游離酸的測定

更新日期:2020-05-24   瀏覽量:2061


HG/T 4790-2014 氟代碳酸乙烯酯

范圍
本標準規定了氟代碳酸乙烯酯的要求,試驗方法,檢驗規則,標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于由碳酸乙烯酯經氯化、氟取代氯的方法制得的氟代碳酸乙烯酯。本產品主要用于動力型鋰離子電池電解液的溶劑。
分子式: C3H3FO3
結構式:

相對分子質量: 106.05(按2011年相對原子質量)

要求
外觀: 無色透明液體,無懸浮物和機械雜質。
氟代碳酸乙烯酯的指標應符合表1的規定。


試驗方法
水分的測定
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應,反應式為:

參加反應的碘分子數等于水的分子數,而電解生成的碘與所消耗的電量成正比,依據法拉第定律,通過測量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的醛酮試劑。

儀器
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg H2O,±5μg;大于1000μg H2O,0.5%。其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用。
注射器: 5mL。

分析步驟
加入電解液,按儀器說明書調節儀器,當儀器進入工作狀態后,按儀器說明書要求進行標定。
用干燥的注射器稱量,用減量法取1g~2g試樣,精確至0.1mg。注入水分測定儀的滴定池中。待反應完畢后直接讀取水的質量數值。

結果計算
水的質量分數ω2,數值以mg/kg表示,按公式(2)計算:

式中:
m1一一讀取的水的質量的數值,單位為微克(μg);
一一試樣的質量的數值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果,兩次平行測定結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。

游離氯(以Cl計)的測定
方法提要
以銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定試佯中的氯離子,按照電位的突躍點判定其滴定終點。根據硝酸銀標準滴定溶液的消耗量,計算試樣中氯離子的含量。

儀器
自動電位滴定儀: 符合 GB/T 9725 的規定。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
電極: 復合銀帽電極。

試劑
丙酮。
硝酸溶液: 1+3。
硝酸銀乙醇標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.001mol/L。
按 GB/T 601 配制0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液,標定其濃度的準確數值。臨用前,用無水乙醇準確稀釋100倍。

分析步驟
稱取試樣20g,精確至0.1mg。加入硝酸溶液0.2mL、丙酮60mL,放入轉子進行攪拌。以銀電極作為指示電極,用硝酸銀-乙醇標準滴定溶液進行滴定,按照電位的突躍點判定其滴定終點。
在測定的同時,按與測定試樣相同的步驟,對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

結果計算
游離氯(以Cl計)的質量分數ω3,數值以mg/kg表示,按公式(3)計算:

式中:
V2一一試樣消耗硝酸銀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V1一一空白試驗消耗硝酸銀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀-乙醇標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一氯的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m 一一試樣的質量的數值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果,兩次平行測定結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的20%。

游離酸的測定
方法提要
在4°C以下的水中,以pH電極為指示電極,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定水中游離的酸,按照電位的突躍點判定其滴定終點。根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量,計算出試樣中的酸值(結果以HF計)。

儀器
自動電位滴定儀: 符合 GB/T 9725 的規定。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
電極: 復合pH電極。

試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.01mol/L。
按 GB/T 601 配制0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液,標定其濃度的準確數值。在臨用前,用煮沸冷卻后的水準確稀10倍。

分析步驟
于100mL燒杯中加入4°C以下的水60mL。采用減量法稱取5g左右試樣,精確至0.1mg。邊攪拌邊緩緩注入燒杯中。以復合pH電極作為指示電極,用氫氧化鈉標準滴定溶進行滴定,根據電位的突躍點判定其滴定終點。
在測定的同時,按與試樣測定相同的步驟,對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

結果計算
游離酸(以HF計)的質量分數ω4,數值以mg/kg表示,按公式(4)計算:

式中:
V2一一試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V1一一空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一HF的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=20.01);
m 一一試樣的質量的數值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果,兩次平行測定結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的20%。


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