狠狠色狠狠色综合-狠狠色狠狠色综合久久-狠狠色狠狠色综合久久第一次-狠狠色狠狠色综合久久一-狠狠色狠狠色综合人人-狠狠色狠狠色综合日日2019

服務(wù)熱線:
13601731964
您的位置: 首頁(yè)>技術(shù)文章>焊劑化學(xué)分析方法 第2部分: 氧化錳含量測(cè)定 - 電位滴定法

焊劑化學(xué)分析方法 第2部分: 氧化錳含量測(cè)定 - 電位滴定法

更新日期:2020-05-30   瀏覽量:1458


JB/T 7948.2-2017 焊劑化學(xué)分析方法 第2部分: 氧化錳含量測(cè)定

范圍
JB/T 7948 的本部分規(guī)定了焊劑中氧化錳含量測(cè)定的總則、原理、試劑、儀器、試樣、分析步驟、分析結(jié)果的計(jì)算、允許差。
本部分的方法一和方法三適用于焊劑中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.00%~50.0%的氧化錳含量的測(cè)定,方法二適用于焊劑中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%~10.00%的氧化錳含量的測(cè)定。

總則
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭?;所用水為蒸餾水、去離子水或相當(dāng)純度的水,且應(yīng)符合 GB/T 6682 的規(guī)定。
所用儀器均應(yīng)在檢定周期內(nèi),性能應(yīng)達(dá)到檢定要求的技術(shù)參數(shù)指標(biāo);玻璃容器使用 GB/T 12808、GB/T 12809、GB/T 12806 規(guī)定的*,具體使用方法應(yīng)符合 GB/T 12810 的規(guī)定。

方法一: 電位滴定法
原理
本方法基于二價(jià)錳離子于中性或弱堿性介質(zhì)中,在有焦磷酸鈉存在時(shí),被高錳酸鉀溶液氧化至三價(jià),在等當(dāng)點(diǎn)發(fā)生電位突躍,表明反應(yīng)結(jié)束。借以測(cè)得氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試劑
碳酸鉀鈉。
焦硫酸鉀。
鹽酸(ρ=1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。
高氯酸(ρ=1.67g/mL),優(yōu)級(jí)純。
HF(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%),優(yōu)級(jí)純。
乙醇(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%)。
鹽酸(1+1)。
鹽酸(1+1): 在20°C用硼酸飽和。
鹽酸(5+95): 使用時(shí)加熱至70°C~80°C。
硫酸(1+1)。
氨水(1+1)。
焦磷酸鈉溶液: 稱取70g焦磷酸鈉(Na2P2O7•10H2O),溶于適量水中,用水稀釋至1000mL,混勻。
亞硝酸鈉溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%)。
動(dòng)物膠溶液: 稱取1g動(dòng)物膠溶于100mL沸水中。
錳標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取0.5000g金屬錳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%)置于250mL錐形杯中,加入10mL鹽酸,加熱溶解,冷卻。移入500mL容量瓶中,加入40mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。該溶液1mL含1.0mg錳。
注: 允許使用有證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.02mol/L]:
a) 配制: 稱取高錳酸鉀約1.7g于燒杯中,加入適量蒸餾水加熱溶解后倒入潔凈的1000mL棕色試劑瓶,用水稀釋至1000mL,搖勻,塞好,靜止7天~10天后,將上層清液用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾,殘余溶液和沉淀倒掉,把試劑瓶洗凈,將濾液倒回原試劑瓶,搖勻。
b) 標(biāo)定: 移取三份10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于300mL帶刻度的燒杯中,加入100mL水及100mL焦磷酸鈉溶液,滴加3滴中性紅溶液,用氨水中和溶液由紅色變?yōu)樯畈枭<铀♂屩?50mL左右。將燒杯置于電位滴定儀上,放下電極,開動(dòng)攪拌器,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的電位發(fā)生突變?yōu)橹埂?br />按公式(1)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。

式中:
c1一一標(biāo)定后高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位摩爾每升(mol/L);
54.938一一錳的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
V1一一滴定錳標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的平均體積(若極差超過(guò)0.10mL,應(yīng)重新標(biāo)定),單位為毫升(mL)。
中性紅溶液: 稱取0.1g中性紅溶于60mL乙醇中,加入40mL水,搖勻。

儀器
分析天平: 精確至0.1mg。
電位滴定儀(附有電動(dòng)攪拌器)。
電極: 陰極為鉑電極;陽(yáng)極為甘汞電極。

試樣
試樣應(yīng)通過(guò)200穆篩網(wǎng),預(yù)先在105°C~110°C烘1h,置于干燥器中冷卻至室溫。

分析步驟
測(cè)定數(shù)量
分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測(cè)定,取其平均值。
試料
稱取0.5g試樣,精確至0.1mg。
測(cè)定
將試料置于盛有4g碳酸鉀鈉的鉑坩堝中,混勻,覆蓋2g碳酸鉀鈉,蓋上干鍋蓋。移入1000°C±20°C高溫爐中熔融30min。取出,冷卻。對(duì)于能用酸分解的試料,參照附錄A的規(guī)定處理。
用濾紙擦凈坩堝外壁,置于300mL燒杯中,蓋上表皿,加入50mL鹽酸,加熱,待熔塊溶解后,用水洗凈并取出坩堝。
將溶液加熱蒸發(fā)至析出鹽類,加入10mL動(dòng)物膠溶液及40mL水,攪拌3min~5min,置于低溫(約50°C)處保溫10min。取下,用中速定量濾紙過(guò)濾,用熱鹽酸洗凈燒杯并洗滌沉淀6次~8次,再用熱水洗滌沉淀4次或5次。濾液保存(主液)。
將濾紙連同沉淀置于鉑坩堝中,烘干、灰化后,移入1000°C±20°C高溫爐中灼燒15min,取出,冷卻。加少量水濕潤(rùn)沉淀,滴加5滴~10滴硫酸,加入5mL~8mL HF,加熱至白煙冒盡。移入1000°C±20°C高溫爐中灼燒5min。取出,冷卻。
向坩堝中加入1g~2g焦硫酸鉀,蓋上坩堝蓋,置于酒精噴燈上熔融至殘?jiān)?分解,取下,冷卻。將坩堝外壁用濾紙擦凈,置于150mL燒杯中,加入5mL~10mL鹽酸,加熱至熔塊溶解,用水洗凈并取出坩堝,冷卻。將此溶液與主液合井,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液用于測(cè)定氧化錳、氧化鋁、氧化鐵、磷、氧化鈣及氧化鎂。
移取25.00mL溶液置于盛有100mL焦磷酸鈉溶液的300mL帶刻度燒杯中,滴加3滴中性紅溶液,用氨水中和至溶液由紅色變?yōu)樯畈枭?,用水稀釋?50mL。將燒杯置于電位滴定儀上,放下電極,開動(dòng)攪拌器,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的電位發(fā)生突變?yōu)橹埂?br />
分析結(jié)果的計(jì)算
氧化錳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以w(MnO)計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(2)計(jì)算。

式中:
c1一一標(biāo)定后高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V2一一滴定時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
54.938一一錳的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
1.291一一錳換算為氧化錳的換算因數(shù);
m0一一移取試液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后第二位。

允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大予表1所列允許差。用標(biāo)準(zhǔn)試樣校驗(yàn)時(shí),分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值之差,應(yīng)不大于表1所列允許差的二分之一。



京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

在線交流 聯(lián)系方式 二維碼

服務(wù)熱線

86-21-54488867 / 4008202557

掃一掃,關(guān)注我們

永久免费观看国产裸体美女 | 8x8ⅹ在线永久免费入口 | 97欧美在线看欧美视频免费 | 国产一区二区视频免费 | 99av在线 | 91福利在线视频 | 美女网站免费福利视频 | 欧美人妻日韩精品 | 香蕉久久国产av一区二区 | 欧美一进一出抽搐大尺度视频 | 久久国产36精品色熟妇 | 鲁大师在线视频播放免费观看 | ā片在线观看 | 国产日韩欧美高清 | 无遮挡18禁啪啪羞羞漫画 | 草色噜噜噜av在线观看香蕉 | 国产一区二区三区在线电影 | 免费超爽大片黄 | 亚洲成a人片在线观看久 | 欧美性白人极品1819hd | 成人免费xxxxx在线观看 | 国产精品国产对白熟妇 | 黄页网站在线免费观看 | 亚洲精品乱码久久久久久日本蜜臀 | 少妇挑战三个黑人惨叫4p国语 | 国产女人乱人伦精品一区二区 | 久久久久国产精品嫩草影院 | 午夜不卡久久精品无码免费 | 精品无码国产自产在线观看水浒传 | 狠狠躁天天躁夜夜躁婷婷 | 国产成+人+综合+欧美 亚洲 | 1024免费视频 | 女人被做到高潮免费视频 | 日韩精品一区二区三区免费视频 | 国产精品午夜无码av体验区 | 亚洲av无码国产精品麻豆天美 | 97精品国产一区二区三区 | 亚洲中文无码永久免费 | 丰满熟妇乱又伦精品 | 91麻豆传传媒波多野衣久久看 | 日韩成人大屁股内射喷水 |