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光學(xué)功能薄膜用三醋酸纖維素 - 醋化值的測(cè)定

更新日期:2020-06-06   瀏覽量:956


GB/T 37384-2019 光學(xué)功能薄膜用三醋酸纖維素

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了光學(xué)功能薄膜用三醋酸纖維素(TAC)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于光學(xué)功能薄膜用三醋酸纖維素。

要求
外觀: 白色顆?;虬咨杷衫w維。
光學(xué)功能薄膜用三醋酸纖維素應(yīng)符合表1中的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
醋化值的測(cè)定
原理
將一定量的樣品溶于二甲基亞砜(DMSO)后,先用一定量的氫氧化鈉溶液使樣品水解;再用定量的硫酸中和過量的氫氧化鈉;然后用氫氧化鈉溶液滴定過量的硫酸;由水解所需的氫氧化鈉的量可計(jì)算樣品中所含醋酸的量。

儀器及設(shè)備
磨口錐形瓶,300mL具塞。
量筒,50mL。
自動(dòng)滴定儀,精確到0.002mL。
分析天平,精確到0.0001g。
磁力攪拌器。
烘箱,溫度范圍: 50°C~300°C,精度: ±1°C。
0.5mm標(biāo)準(zhǔn)篩。

試劑及溶液
二甲基亞砜。
酚酞乙醇溶液: 10g/L。
0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
0.25mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

測(cè)試步驟
將過篩后的樣品在(105±3)°C的烘箱內(nèi)烘干2h,干燥器內(nèi)降溫40min后備用。
稱取干燥樣品(1.5±0.05)g(稱準(zhǔn)至0.0001g)于300mL具塞錐形瓶中,輕搖錐形瓶使樣品在瓶底均勻鋪展,加入50mL二甲基亞砜,然后置于磁力攪拌器上加熱攪拌至*溶解(加熱溫度應(yīng)低于70°C)。待樣品*溶解并降至室溫后,加入47mL 0.5mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖動(dòng)燒瓶使樣品更好地沉淀,蓋緊瓶蓋,在常溫下于磁力攪拌器上繼續(xù)攪拌3h,然后用50mL去離子水沖洗燒瓶?jī)?nèi)壁和瓶蓋,輕輕搖晃后加入50mL 0.25mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,繼續(xù)攪拌30min,以酚酞為指示劑,用0.5mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺粉紅色為止。用同樣的方法做平行和空白。

結(jié)果與計(jì)算
醋化值(以CH3COOH計(jì))X (%)含量按式(1)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定樣品所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一樣品的質(zhì)量,單位為克(g);
0.06005一一與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拇姿岬馁|(zhì)量。
方法誤差: ±0.1%。


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