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集成電路用氧化層緩沖腐蝕液 - 氟化銨和氫氟酸含量的測定

更新日期:2021-04-30   瀏覽量:2973


SJ/T 11507-2015 集成電路用氧化層緩沖腐蝕液

范圍
本標準規定了集成電路用氧化層緩沖腐蝕液的術語、性狀、技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝、標志、儲存、運輸等。
本標準適用于集成電路用氧化層緩沖腐蝕液。
本標準不涉及使用安全性問題。本標準的使用人應負責建立適當的安全健康條款及使用范圍的限制。

術語和定義
超純硝酸 ultrapure nitric acid
金屬離子含量不大于1μg/L的硝酸。

性狀和技術要求
性狀
本腐蝕液為無色透明液體,呈酸性,是氟化銨與氫氟酸按一定比例混合的緩沖溶液,氟化銨含量允許偏差為±0.4%,氫氟酸含量允許偏差為±0.25%。
技術要求
氧化層緩沖腐蝕液的技術要求應符合表1的規定:






試驗方法
氟化銨和氫氟酸含量的測定
試驗儀器
自動電位滴定儀: 配置氟離子選擇性電極和參比電極。

試劑:
甲醛: 40%。
中性甲醛溶液: 量取20mL甲醛溶液,加20mL水,加2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。使用前制備。
氫氧化鈉溶液: 0.1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
酚酞指示劑: 10g/L。

滴定法(仲裁方法)
氫氟酸(HF)含量測定
稱取適量(精確至0.0001g)樣品于已注入10mL純水的帶蓋的塑料燒杯中,加50mL純水及2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液微粉紅色,保持30s不褪色。隨樣做空白試驗。
HF含量以質量分數a計,數值以百分含量(%)表示,按式(1)計算:

式中:
V1 一一樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V01一一空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c   一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
0.02001一一與1mL氫氧化鈉標準滴定溶液相當的以克表示的氫氟酸的質量,單位為克每毫升(g/mL);
m1 一一試樣質量的數值,單位為克(g)。
兩次平行測定結果之差不大于0.1%,取其算術平均值為測定結果。
氟化銨(NH4F)含量測定
稱取適量(精確至0.0001g)樣品于已注入10mL純水的帶蓋的塑料杯中,加40mL中性甲醛溶液,搖勻,靜置30min,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色,保持30s不褪色。隨樣做空白試驗。
NH4F含量以質量分數b計,數值以百分含量(%)表示,按式(2)計算:

式中:
a   一一氫氟酸質量分散,百分含量(%);
V2 一一樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V02一一空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c    一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
0.02001一一與1mL氫氧化鈉標準滴定溶液相當的以克表示的氫氟酸的質量,單位為克每毫升(g/mL);
m2   一一試樣質量的數值,單位為克(g);
1.85一一換算系數,無單位。
兩次平行測定結果之差不大于0.1%,取其算術平均值為測定結果。

自動電位滴定法
操作步驟
稱取適量樣品于滴定杯中,精確至0.0001g,加入40mL純水,按照自動電位滴定儀操作規程測定氫氟酸和氟化銨含量。
兩次平行測定結果相對偏差不大于0.5%,取其算術平均值為測定結果。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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