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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸三鉀?? - 磷酸三鉀的測(cè)定

更新日期:2021-09-07   瀏覽量:1459


GB 1886.327-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸三鉀??

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氫氧化鉀(或碳酸鉀)和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸三鉀。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
無(wú)水物: K3PO4
水合物: K3PO4·nH2O
相對(duì)分子質(zhì)量
無(wú)水物: 212.26(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1續(xù).jpg

理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2續(xù).jpg

表2續(xù)-1.jpg

附錄 A
檢驗(yàn)方法

A.3 磷酸三鉀(K3PO4)(以灼燒干基計(jì))的測(cè)定
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn),根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出磷酸三鉀的含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
無(wú)二氧化碳的水。

儀器和設(shè)備
酸度計(jì): 分辨率為0.01pH單位,配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復(fù)合電極)。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約4g按"灼燒減量的測(cè)定"灼燒后試樣,精確至0.0002g,置于400mL燒杯中,加40mL無(wú)二氧化碳的水溶解。用移液管準(zhǔn)確加入50mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,緩緩煮沸除去二氧化碳,冷卻。將已校準(zhǔn)的酸度計(jì)的電極放入試樣溶液中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH約為4.0,出現(xiàn)突越點(diǎn),記錄滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V,計(jì)算試樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1。防止溶液從空氣中吸收二氧化碳,繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定此溶液至pH約為8.8,出現(xiàn)突越點(diǎn),記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2(即從pH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積)。

結(jié)果計(jì)算
試樣溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1,單位為毫升(mL),按式(A.1)計(jì)算。
式1.jpg
式中:
50一一加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V  一一試樣溶液加50mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng)后,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4.0時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
當(dāng)V1×c1 ≥ 2×V2×c2時(shí),磷酸三鉀(以灼燒干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式(A.2)計(jì)算。
式2-1.jpg
當(dāng)V1×c1 < 2×V2×c2時(shí),磷酸三鉀(以灼燒干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式(A.3)計(jì)算。
式3.jpg
式中:
V2 一一從pH≈4.0至pH≈8.8所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1 一一試樣溶液滴定至pH≈4.0所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一磷酸三鉀(K3PO4)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=212.26);
m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

灼燒減量的測(cè)定
分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.01g,置于在800°C±25°C下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷干鍋中,于800°C±25°C的高溫爐中灼燒30min±5min,于干燥器中冷卻至室溫,稱量。


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at710s.jpg 

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