GB 1886.340-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸四鉀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氫氧化鉀和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產(chǎn)的食品添加劑焦磷酸四鉀。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
K₄P₂O₇
相對分子質(zhì)量
330.34(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A
檢驗方法

A.3 焦磷酸四鉀(K₄P₂O₇)(以干基計)含量的測定
方法提要
焦磷酸四鉀與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鉀，加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸。
反應(yīng)式如下:


試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+100。
硫酸鋅溶液: 125g/L。稱取125g硫酸鋅，溶解于水并稀釋至1000mL，在酸度計上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將溶液pH調(diào)至3.8。
無水焦磷酸鈉，按下列方法進行制備:
a) 第一次結(jié)晶: 稱取30g工業(yè)無水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水洛中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶兩次；
b) 第二次結(jié)晶: 將第一次結(jié)晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液；
c) 第三次結(jié)晶: 將第二次結(jié)晶按第1次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次；
d) 將焦磷酸鈉從水中重結(jié)晶三次后置于瓷坩堝中，在400°C下灼燒至質(zhì)量恒定；
e) 如果使用十水焦磷酸鈉，則稱取80g，按第一次和第二次結(jié)晶方法操作。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，按下列方法進行標(biāo)定和計算:
a) 標(biāo)定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入50mL水溶解。在酸度計上，在攪拌下慢慢加入適當(dāng)濃度鹽酸溶液直至溶液pH為3.8，加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5mim。在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定， 攪拌2min使溶液達(dá)到平衡，繼續(xù)滴定，此時每加一滴后要攪拌30s，至pH3.8為終點。
b) 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的克數(shù)ρ按式(A.1)計算。

式中:
m 一一稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量，單位為克(g)；
V 一一滴定中消耗氫氧化鋪標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器和設(shè)備
酸度計: 分辨率為0.01pH， 配有破璃電極和飽和甘汞電極(或復(fù)合電極)。
磁力攪拌器。

分析步驟
試樣溶液的制備
稱取約5g按"灼燒減量"步驟處理的試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加50mL水溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
測定
用移液管取50mL試樣溶液，置于250mL燒杯中，加40mL水，以下按"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液" 從"在攪拌下慢慢加入適當(dāng)濃度鹽酸溶液直至溶液pH為3.8 …… "開始， 到" …… 此時每加1滴溶液后要攪拌30s，至pH3.8 為終點"為止進行操作。

結(jié)果計算
焦磷酸四鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁按式(A.2)計算。

式中:
ρ  一一每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的克數(shù)，單位為克每毫升(g/mL)；
V₁一一滴定試驗溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)嘀定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
1.242一一無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸四鉀的系數(shù)；
m₁一一 試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
50一一移取的試樣溶液的體積，單位為毫升(mL)；
500一一試樣溶液的體積，單位為毫升(mL)。
試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。

灼燒減量的測定
分析步驟
用預(yù)先在800°C±20°C灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝稱取約10g試樣，精確至0.01g。將盛有樣品的瓷坩堝置于800°C±20°C高溫爐中灼燒30min，取出后，置于干燥器中冷卻，稱量。


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