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油浸纖維質絕緣材料含水量測定法 - 微庫侖滴定儀

更新日期:2021-12-21   瀏覽量:898


DL/T 449-2015 油浸纖維質絕緣材料含水量測定法

范圍
本標準規定了油浸纖維質絕緣材料含水量的測試方法。
本標準適用于新的和老化的干紙及油浸紙、油浸紙板和白布帶中水分含量的測定。
本標準適用于測定含水量為0.1%~20%的樣品。

方法概要
本標準基于水分在纖維材料和有機溶劑中的分配系故不同進行測定。在室溫下,用有機溶劑將水分從纖維材料中萃取出來,然后用庫侖電量法測定萃取液中的水分含量,從而可計算出纖維材料中的含水量。

試劑和材科
甲醇: 分析純。
石油醚: 分析純,餾程60°C~90°C。
5?分子篩。

儀器
微庫侖滴定儀。
移液管: 50mL。
帶磨口塞的錐形燒瓶: 50mL。
電磁攪拌器: 轉速60r/min~1200r/min。
微量注射器: 250μL。
帶蓋稱量瓶: 高25mm~30mm,直徑55mm~60mm。
天平: 感量0.1mg。
烘箱: 控溫范圍RT(室溫)+5°C~300°C,精度±1°C。

儀器的準備
將所用的玻璃儀器和金屬鑷子清洗干凈,在115°C±5°C下烘干,儲于干燥器內備用。

試驗步驟
測試萃取用甲醇的水分含量, 當水分合量太于250mg/L時, 應通過采用5?分子篩對其進行脫水處理,使其水分含量不太于250mg/L,測定并記錄脫水后甲醇的水分含低氣水分量。當水分含量不太于250mg/L時,記錄甲醇的水分含量,直接進行以下的步驟。
用移液管分別量取50mL的甲醇于兩個帶磨口的錐形燒瓶中,并一個用于萃取絕緣紙中水分,一個用于空白測試。
將采集的紙樣快速用干燥清潔的剪刀剪成面積為1cm2~2cm2 、厚度不大于0.5mm的碎片, 稱取0.5g~1g碎紙樣放入裝有甲醇的錐形燒瓶中,對于含水量小于4%的紙樣應增加稱樣量,一般可取3g~4g樣品。試樣和空白樣中各放入一顆聚四氟乙烯包裹的攪拌子。
將空白樣和有樣品的帶磨口塞的錐形燒瓶同時置于電磁攪拌器上,任室溫下攪拌2h進行萃取。樣品和空白樣的攪拌速度應一致。
用微量注射器分別吸取250μL含樣品的萃取液和空白液在微庫侖滴定儀上測定水分質量。并重復測定兩次,取兩次的算術平均值代入計算公式進行結果計算。
將測定水分的紙樣從錐形瓶中取出,放入燒杯中,用石油醚浸泡,去除油漬。風干后,將紙樣移入已恒重并有精確質量記錄的稱量瓶中,在105°C~110°C下干燥2h,在干燥器中冷卻至室溫后稱重。記錄紙樣的質量,精確到0.0001g。
按照以上的步驟進行重復性試驗。

結果計算
式1.jpg
式中:
w 一一水分含量(質量百分數),%;
m1一一250μL空白甲醇中的水分的質量,μg;
m2一一250μL萃取液中的水分的質量,μg;
m 一一紙樣的質量,g;
V 一一加入的萃取溶劑的體積,mL。

報告
取兩次測定結束的算術平均值作為絕緣材料的水分含量,取值到0.01%。

精密度
重復性
兩次測定結果之差不大于平均值的10%。


京都電子KEM 卡爾·費休法微庫侖滴定儀 MKC-710S

MKC-710S.jpg 

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