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合成水滑石聚烯烴吸酸劑 - 吸氯容量的測定

更新日期:2023-12-13   瀏覽量:772


HG/T 5548-2019 合成水滑石聚烯烴吸酸劑

范圍
本標準規定了合成水滑石聚烯烴吸酸劑的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于合成水滑石聚烯烴吸酸劑,該產品主要用作于聚烯烴等高分子材料的吸酸劑。

分子式通式
分子式通式:
式.jpg
M2+ ——二價金屬陽離子;
M3+ ——三價金屬陽離子;
An- ——層間陰離子;
x ——三價金屬陽離子所占摩爾分數;
n ——陰離子的價態值;
m ——層間水的數量。

分類
合成水滑石聚烯烴吸酸劑分為三種類型:
——Ⅰ型為鎂鋁摩爾比為2∶1的鎂鋁碳酸根型水滑石,分子式為Mg4Al2(OH)12CO3·4H2O;
——Ⅱ型為鋅鋁摩爾比為2∶1的鋅鋁碳酸根型水滑石,分子式為Zn4Al2(OH)12CO3·4H2O;
——Ⅲ型為鈣鋁摩爾比為2∶1的鈣鋁碳酸根型水滑石,分子式為Ca4Al2(OH)12CO3·4H2O。
注:分子式中CO32-可替換成NO3-即為硝酸根型水滑石。

要求
外觀:白色粉末。
合成水滑石聚烯烴吸酸劑按本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。
表1.jpg

試驗方法
吸氯容量的測定
原理
在酸性的乙醇-水溶液中,以銀-硫化銀電極為測量電極,甘汞電極為參比電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定,以電位突躍確定反應終點。

試劑或材料
硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)=0.005mol/L。
配制及標定同 GB/T 3050-2000 中的4.5和4.6。
氯標準溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
用移液管移取50mL按照 HG/T 3696.2 配制的氯標準溶液,置于500mL容量瓶中,用酸化乙醇溶液[5mL硝酸溶液(6.9mL硝酸稀釋至1000mL),用乙醇溶液(1+1)稀釋至500 mL]稀釋至刻度,搖勻。
其他同 GB/T 3050-2000 中第4章。

儀器設備
恒溫振蕩器。
其他同 GB/T 3050-2000 中第5章。

試驗步驟
試驗溶液的制備
用移液管移取100mL氯標準溶液,置于250mL干燥的具塞錐形瓶中,稱取約0.2g試樣,精確至0.0002g,加入具塞錐形瓶中。將具塞錐形瓶放入恒溫振蕩器中,于35°C振蕩4h。冷卻至室溫,干過濾,棄去初始20mL濾液,濾液收集于干燥燒杯中。
試驗
用移液管移取10mL試驗溶液,置于50mL的燒杯中,加1滴溴酚藍指示液,加1滴~2滴硝酸溶液,使溶液恰呈黃色,加5mL水,25mL乙醇。將燒杯置于電磁攪拌器上,把測量電極和參比電極插入溶液中,連接電位計接線,調整電位計零點,記錄起始電位值。開動攪拌器,先加入4mL硝酸銀標準溶液(碳酸根型)或1mL硝酸銀標準溶液(硝酸根型),然后每次加入0.1mL 硝酸銀標準滴定溶液(必要時可適當增加),以下按照 GB/T 3050-2000 中4.6從“……記錄每次加入硝酸銀標準溶液后的總體積及相應的電位值" 開始進行操作。
同時做空白試驗,除不加試驗溶液外,其他加入的試劑種類和量與試驗溶液的相同,并與試驗溶液同樣處理。
注:本方法可使用自動電位滴定儀。

試驗數據處理
吸附后試驗溶液中氯(Cl)的質量m,數值以mg表示,按公式(3)計算:
式3.jpg
式中:
V ——滴定試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V0 ——滴定空白試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——氯(Cl)摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
吸氯容量以Q計,數值以mg/g表示,按公式(4)計算:
式4.jpg
式中:
10 ——吸附前試驗溶液的中氯的質量的數值,單位為毫克(mg);
m ——吸附后試驗溶液中氯的質量的數值,單位為毫克(mg);
m1 ——試料質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,碳酸根型水滑石兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5mg/g,硝酸根型水滑石兩次平行測定結果的絕對差值不大于2mg/g。


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