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堿性氮測定儀校準規范 - 堿性氮測定儀

更新日期:2024-02-23   瀏覽量:830


JJF(魯)114-2021 堿性氮測定儀校準規范

范圍
本規范適用于電位滴定法堿性氮測定儀的校準。

術語和計量單位
堿性氮  basic nitrogen
以堿的形式存在的氮,例如烴基胺、芳烴胺、雜環胺(如吡啶)、醇胺(如乙醇胺)、酰胺等胺類物質中的氮。

概述
堿性氮測定儀(以下簡稱儀器) 主要用于測定油品中堿性氮含量。其基本原理是將試樣溶于二甲苯-冰乙酸混合溶劑中,用高氯酸-冰乙酸標準滴定溶液進行電位滴定。根據滴定電位變化率大小確定拐點位置。通過終點消耗的高氯酸-冰乙酸標準滴定溶液的濃度和體積,計算出油品中堿性氮的含量。堿性氮測定儀主要由電計系統、滴定系統和電極系統組成。

計量特性
滴定管容量誤差
5mL:不超過±0.020mL;
10mL:不超過±0.050mL。
示值誤差
不超過±15%。
重復性
不超過5%。
注:以上計量特性要求僅供參考,不作為判定依據。

校準條件
環境條件
環境溫度:(18~35)°C。
相對濕度:不大于80%。
供電電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz;周圍無強烈震動,無強電、磁場干擾。
校準用標準物質及設備
苯胺溶液標準物質:1000μg/mL,相對擴展不確定度不超過3%(k=2);或堿性氮有證標準物質,相對擴展不確定度不超過4%(k=2)。
天平:天平準確度為Ⅰ級,分度值不大于0.1mg。
移液管、容量瓶:A。
溫度計:測量范圍(0~50)°C,分度值0.1°C。

校準項目和校準方法
滴定管容量誤差
首先將滴定系統液路采用適當洗滌劑(如重鉻酸鉀洗液、酒精或Ether等)洗凈,并用蒸餾水沖洗 3次以上。取一只與室溫接近的容量略大于被校總容量的潔凈有蓋稱量杯,用天平稱量,記錄天平讀數m0。設定儀器滴定體積Vs,啟動儀器將純水(水溫與室溫之差不得大于2°C)接入稱量杯,蓋好蓋后用天平進行稱量,記錄天平讀數m1。根據公式(1)計算稱得的純水的表觀質量m
式1.jpg
式中:
m ——純水的表觀質量,g;
m1 ——純水和有蓋稱量杯質量,g;
m0 ——有蓋稱量杯質量,g。
測量純水的溫度t,根據附錄A查得水溫對滴定管容量校準的影響系數K(t)(滴定系統為鈉鈣玻璃查附錄A.1;滴定系統為硼硅玻璃查附錄A.2)。按公式(2)計算滴定管在標準溫度20°C時的容量誤差ΔVm
式2.jpg
式中:
ΔVm ——滴定管在標準溫度20°C時的容量誤差,mL;
Vs ——設定儀器滴定體積,mL;
m ——純水的表觀質量,g;
K(t) ——(水的溫度為t時)水溫對滴定管容量的影響系數,mL/g。
每個校準點校準2次,并取2次平均值作為滴定管在20°C時的容量誤差ΔV
示值誤差
打開儀器電源,運行測量程序,待儀器預熱穩定后,根據使用需求選擇合適濃度的標準物質,用進樣器抽取一定體積,置于天平稱重后注入滴定池,再次稱量進樣器,通過減量法得到注入標準物質的質量,將其輸入儀器測量系統中,開始滴定,測得堿性氮含量。按照上述方法重復測量3次,按照式(3) 計算堿性氮示值誤差。
式3.jpg
式中:
Δcr ——儀器的堿性氮示值誤差;
c ——3次堿性氮測量的平均值;
cs ——標準物質的標準值。
重復性
根據"示值誤差"中所得試驗數據,按照式(4)計算該儀器的重復性。
式4.jpg
式中:
δr ——測量重復性;
cmaxcmin ——3次堿性氮測量的最大值和最小值。


京都電子KEM 石油產品堿性氮測定儀 AT-710系列

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