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塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的測定 - 電位滴定法

更新日期:2024-05-14   瀏覽量:540


GB/T 7139-2023 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的測定

范圍
本文件描述了測定氯乙烯均聚物和共聚物中氯含量的方法。
本文件適用于不含增塑劑和添加劑的氯乙烯均聚物、共聚物中氯含量的測定。其他不含增塑劑和添加劑的含氯聚合物中氯含量的測定參照使用。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

方法A—combustion in a bomb
原理
試樣用過氧化鈉氧化,然后用電位滴定法滴定生成的氯化物。

試劑或材料
除非另有規定,在分析中應使用分析純試劑和 GB/T 6682 中的三級水或相當純度的水,所需的標準滴定溶液、制劑及制品均按 GB/T 601、GB/T 603 規定制備。|
過氧化鈉,粒狀或粉狀。
濃硝酸。
硝酸溶液,125g/L。量取135mL濃硝酸,稀釋到1000mL。
硝酸銀標準滴定溶液,c(AgNO3)=0.1mol/L。
淀粉、蔗糖或乙二醇,作為助燃劑。

儀器設備
干燥箱,能保持在(50±2)°C或(75±2)°C。
天平,精度0.1mg。
電位滴定儀,精度2mV;電極為指示銀電極、雙鹽橋飽和甘汞參比電極。
combustion in a bomb,氣點火或電點火。氣點火combustion in a bomb的示例見圖1。
圖1.jpg

鎳坩堝,有蓋,能裝入氣點火combustion in a bomb中,合適的尺寸為直徑25mm、高40mm,如果減少測試樣的量,可以用小一點的坩堝,鎳坩堝的示圖見圖2。
圖2.jpg

安全爐
一般實驗室儀器。

試驗步驟
將粉狀或粒狀,或長、寬、高為1mm~3mm小塊的試樣,在于燥箱中75°C下干燥2h或50°C下干燥16h。
如果使用氣點火combustion in a bomb。在鎳坩堝熔杯中先放入5.0g~7.5g過氧化鈉,然后放入0.25g~0.30g干燥過的試樣(稱準至0.1mg)和0.16g~0.17g助燃劑,混合,再放入5.0g~7.5g過氧化鈉。向鎳坩堝中加入過氧化鈉的操作應在保護屏壁后進行。攪拌混合,蓋好蓋,將鎳坩堝放入combustion in a bomb,并擰緊combustion in a bomb。氣點火combustion in a bomb內試樣裝填的另一種方法見附錄C。
如果使用電點火combustion in a bomb,在熔杯中先放入5.0g~7.5g過氧化鈉,然后放入0.25g~0.30g干燥過的試樣(稱準至0.1mg)和0.16g~0.17g助燃劑,混合,再放入5.0g~7.5g過氧化鈉。向熔杯中加入過氧化鈉的操作應在保護屏壁后進行。安裝combustion in a bomb并輕激使裝填物堆積緊密。
點燃combustion in a bomb。如果使用氣點火combustion in a bomb,應將其放入安全爐內進行點火燃燒。先使用一空Incendiary bombs調節火焰,使火焰距彈體底部幾亳米, 然后移出空combustion in a bomb。放入試樣combustion in a bomb。加熱試樣combustion in a bomb至300°C~400°C約10min。燃燒通常在50°C~60°C下開始,發出噼啪聲,彈體底部開始發出灼熱光。
如果使用電點火combustion in a bomb,按設備使用說明書進行操作。
冷卻combustion in a bomb。如果彈體是在水中冷卻,注意不應使水接觸到塞子與彈體之問的接合處。當懷疑反應是否發生時,不應將彈體物料溶于水中,因為這可能引起爆炸。宜將彈體內容物平鋪在干沙上,在安全距離外用水噴射然后用大量水沖洗。
彈體冷卻后, 如果使用氣點火combustion in a bomb,打開熱燒彈,取出鎳坩堝將其小心放入裝有100mL蒸餾水的燒杯中,用表面皿立即蓋住燒杯, 當反應停止后,沖洗彈體內部和塞子,洗液放入燒杯中。
彈體冷卻后,如果使用電點火combustion in a bomb,冷卻后拆下,打開頭部并將物料倒入裝有100mL蒸餾水的燒杯中,將熔杯和頭部臥放在同一燒杯中并立即用表面皿蓋住。
加熱燒杯至物料沸騰,冷卻,移出鎳坩堝和蓋或熔杯和頭部,用水沖洗并將洗液收集到燒杯中。
緩慢加15mL濃硝酸,再邊攪拌邊滴加硝酸溶液至混合物為中性,然后過量2mL硝酸溶液,用水稀釋燒杯中物料至約200mL。
注: 甲基橙為中和用的適宜指示劑。
不加試樣,采用與試樣相同的試驗步驟、試劑和用量進行一次空白燃燒試驗。
用電位滴定法進行氯含量測定滴定終點由儀器自動給出或按 GB/T 9725- 2007 中6.2作圖法、二級derivative法確定。

試驗數據處理
樣品中氯(Cl)含量以質量分數ω1計,按公式(1)計算:
式1.jpg
式中:
c1 ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——氯的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.453);
V1 ——測定試樣所用的硝酸銀標準滴定溶液的休積,單位為亳升(mL);
V2 ——測定空白燃燒試驗所用的硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為亳升(mL);
m1 ——試祥的質量,單位為克(g)。
計算結果保留一位小數。
允許差
2次測定值之差的絕對值不超過0.2 %,取2次平行測定結果的算術平均值為報告結果。

方法B—combustion in a flask
原理
試樣用氧氣氧化,然后用電位滴定法滴定生成的氯化物。

試劑或材料
除非另有規定,在分析中應使用分析純試劑和 GB/T 6682 中的三級水或相當純度的水,所需的標準滴定溶液、制劑及制品均按 GB/T 601、GB/T 603 規定制備。
硝酸鈉。
過氧化氫溶液,300g/L。
氫氧化鉀溶液,100g/L。稱取100g氫氧化鉀,分3次~5次加入到裝有300mL水的燒杯中,邊攪拌邊在冷水下冷卻至常溫著轉移到1000mL容量瓶中,稀釋至刻度。
硝酸溶液,125g/L。量取135mL濃硝酸,稀釋到1000mL。
硝酸銀標準滴定溶液,c(AgNO3)=0.05mol/L。
氧氣。

儀器設備
干燥箱,能保持在(50±2)°C或(75±2)°C。
天平,精度0.01mg。
電位滴定儀,精度2mV。電極為指示銀電極、雙鹽橋飽和甘汞參比電極。
combustion in a flask,圓底燒瓶或其他合適的裝置,容積500mL或1000mL,瓶塞與燃燒裝置相連。燃燒裝置用直徑1mm、長120mm的鉑絲做成,鉑絲纏繞成直徑15mm、長15mm的螺旋。瓶塞塞緊后螺旋在瓶子中心部位。為保證安全,燃燒操作中宜有防爆措施,宜用金屬網將combustion in a flask罩起來。瓶塞連接鉑絲的combustion in a flask示例見圖3。
圖3.jpg
定量濾紙。
一般實驗室儀器。

試驗步驟
將粉狀或粒狀,或長、寬、高為1mm~3mm小塊的試樣,在干燥箱中75°C下干燥2h或50°C下干燥16h。
在裁成如圖4a)所示并預先標記折疊線的定量濾紙上放入25mg~35mg干燥過的試樣(稱準至0.01mg),然后如圖4b)、圖4c)和圖4d)折疊濾紙,并將其夾在鉑絲螺旋上,將紙的尾部伸出。
圖4.jpg

圖4續.jpg

combustion in a flask中加入20mL水、1mL氫氧化鉀溶液和0.15mL過氧化氫溶液,用玻璃管以250mL/min~350mL/min的流量通氧氣5min。
點燃濾紙尾部并迅速將帶有鉑絲和燃燒的濾紙的瓶塞插入到combustion in a flask中。
燃燒期間,保持combustion in a flask倒置以使液體封住瓶口,并防止氣體因瓶塞泄漏而逸出,燃燒過程中或燃燒后出現灰色或黑色碎片或顆粒,應重新取樣燃燒。燃燒結束后,轉動combustion in a flask直立并在冷水流下輕輕搖動以迅速吸收所產生的氯化氫。
吸收30min后,打開combustion in a flask,沖洗鉑絲,將combustion in a flask中液體倒入250mL燒杯中,沖洗combustion in a flask至少3次,沖洗液也倒入燒杯,并使燒杯中液體的最后的體積為150mL~180mL,加1g硝酸鈉和2.5mL硝酸溶液,煮沸溶液5min。冷卻至常溫。
不加試樣,采用與試樣相同的試驗步驟、試劑和用量進行一次空白燃燒試驗。
用電位滴定法進行氯含量測定,滴定終點由儀器自動給出或按 GB/T 9725-2007 中6.2作圖法、二級derivative法確定。

試驗數據處理
樣品中氯(Cl)含量以質量分數ω2計,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
c2 ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——氯的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.453);
V3 ——測定試樣所用的硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為亳升(mL);
V4 ——測定空白燃燒試驗所用的硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為亳升(mL);
m2 ——試樣的質量,單位為克(g)。
計箕結果保留一位小數。
允許差
2次測定值之差的絕對值不超過0.4%,取2次平行測定結果的算術平均值為報告結果。


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