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水質 總硬度和鈣鎂的測定 自動電位滴定法 - 自動電位滴定儀

更新日期:2025-02-22   瀏覽量:1324


T/BHES 0001-2022 水質 總硬度和鈣鎂的測定 自動電位滴定法

范圍
本文件規定了自動電位滴定法測定水中總硬度、鈣和鎂的方法。
本文件適用于地表水、地下水、生活飲用水、污廢水中總硬度、鈣和鎂含量的測定。
兩步滴定法和連續滴定法的檢出限、測定范圍相同,當取樣體積為50mL時,總硬度的檢出限為2.5mg/L,測定范圍10.0mg/L~360mg/L;鈣的檢出限為1.0mg/L,測定范圍4.0mg/L~150mg/L;鎂的檢出限為0.5mg/L,測定范圍2.0mg/L~90.0mg/L。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
兩步滴定法  two-step titration
兩次取樣品,分別滴定完成總硬度、鈣和鎂測定的方法。
連續滴定法  continuous titration
一次取樣品,連續滴定完成總硬度、鈣和鎂測定的方法。
電位突躍點  potentiometric inflection point
電位發生急劇變化,在標準滴定溶液消耗體積與電位的滴定曲線中,一階微分曲線的極值點。
滴定終點  titration endpoint
在化學計量點前后,溶液中被測物質濃度變化引起電位的急劇變化,此時的電位突躍點定義為滴定終點。

方法原理
基本原理
用鈣電極作為滴定終點指示電極,乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(EDTA標準滴定溶液)絡合滴定樣品中的鈣和鎂,以測定水中總硬度、鈣和鎂的含量。
兩步滴定法
鈣的測定
氫氧化鈉溶液調節pH值為12~13的條件下,樣品中的鎂離子形成氫氧化鎂沉淀,不干擾鈣的測定。用EDTA標準滴定溶液絡合滴定鈣離子,出現電位突躍點時,表示絡合滴定鈣離子到達滴定終點。
鈣和鎂總量的測定
氨-氯化銨緩沖溶液控制pH值為10的條件下,用EDTA標準滴定溶液絡合滴定鈣和鎂離子,出現第二個電位突躍點時,表示絡合滴定鈣和鎂離子總量到達滴定終點。
連續滴定法
三羥甲基氨基甲烷(TRIS)-乙酰丙酮(HAA)輔助配位溶液控制pH值約為8.5的條件下,用EDTA標準滴定溶液絡合滴定鈣和鎂離子。鎂離子和乙酰丙酮絡合,鈣離子首先與EDTA反應,出現第一個電位突躍點時,表示絡合滴定鈣離子到達滴定終點;與乙酰丙酮絡合的鎂離子隨后與EDTA反應,出現第二個電位突躍點時,表示絡合滴定鎂離子到達滴定終點。

試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
純水,GB/T 6682,三級。
氫氧化鈉(NaOH)。
氯化銨(NH4Cl)。
碳酸鈣(CaCO3):優級純。
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na,C10H14N2O8Na2•2H2O)。
三羥甲基氨基甲烷(TRIS,C4H11NO3):生物試劑。
L-半胱氨酸鹽酸鹽(C3H7NO2S·HCl)。
甲基紅(C15H15N3O2)。
乙酰丙酮(HAA,C5H8O2)。
三乙醇胺(C6H15NO3)。
濃氨水(NH3•H2O)。
氫氧化鈉溶液:
稱取8g氫氧化鈉溶于100mL純水,盛放在聚乙烯瓶中,加蓋密封保存,避免空氣中二氧化碳的影響。
氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)。
稱取16.9g氯化銨溶于143mL濃氨水,用純水稀釋至250mL。
輔助配位溶液:c(TRIS)=0.2 mol/L,c(HAA)=0.11mol/L。
稱取24.2g三羥甲基氨基甲烷,用純水溶解,轉移至1000mL容量瓶中,加入12mL乙酰丙酮,用純水定容。
L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液:ρ(C3H7NO2S·HCl)=10 g/L。
稱取1g L-半胱氨酸鹽酸鹽溶于100mL純水。
三乙醇胺溶液:φ(C6H15NO3)=20%。
量取20mL三乙醇胺與80mL純水混合。
鈣標準溶液:c(Ca2+)=0.0100 mol/L。
將一份碳酸鈣在150°C干燥2h,取出放在干燥器中冷至室溫,稱取1.001g于500 mL錐形瓶中,用純水潤濕。逐滴加入4mol/L鹽酸溶液至碳酸鈣全部溶解,避免加入過量酸。加200mL純水,煮沸數分鐘,排除二氧化碳,冷至室溫,加入數滴甲基紅指示劑溶液,逐滴加入3mol/L氨水溶液直至變為橙色,轉移至1000mL容量瓶中定容。此溶液1.00mL含0.4008mg(0.01mmol)鈣??少徺I市售有證標準溶液。
EDTA 標準滴定溶液:c(EDTA-2Na)≈0.0100mol/L。
a) 制備:稱取乙二胺四乙酸二鈉3.725g,用純水溶解,轉移至1000mL容量瓶中定容,定期標定其濃度。
b) 標定:用鈣標準溶液標定EDTA標準滴定溶液。移取5.00mL鈣標準溶液用純水稀釋至50mL,兩步滴定法加入4mL氨-氯化銨緩沖溶液,連續滴定法加入10mL輔助配位溶液,用EDTA標準滴定溶液滴定至出現電位突躍點。另取50mL純水替代鈣標準溶液,測定空白值。
c) 濃度計算:EDTA標準滴定溶液的濃度c1(mol/L),按公式(1)計算:
水質 總硬度和鈣鎂的測定 自動電位滴定法 - 自動電位滴定儀
式中:
c2——鈣標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V2——鈣標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1——鈣標準溶液消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——空白消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。
甲基紅指示劑溶液。
稱取0.1g甲基紅溶于100mL 60%乙醇。

儀器和設備
自動電位滴定儀:電位范圍?1000 mV~1000 mV,電位分辨率0.1 mV。計量性能應符合 JJG 814 關于0.5級以上自動電位滴定儀的相關規定。
鈣離子選擇性復合電極或等效電極。
滴定管:20mL,容量允差應符合 JJG 814 關于0.5級以上自動電位滴定儀的相關規定。
測量杯:容積不小于150mL。
攪拌器。
一般實驗室常用器皿和設備。

樣品
樣品采集
可采用硬質玻璃或聚乙烯容器采集水樣,采樣時用水樣沖洗3次,再采集于容器中。
樣品保存
樣品采集后,常溫暗處密閉保存,2d內完成測定。否則,每升水樣中加2mL濃硝酸至pH<2,暗處密閉保存不超過14d。

分析步驟
樣品預處理
若含量高出測定范圍,應取適量樣品,用純水稀釋至測定范圍內測定。
如果樣品渾濁且影響測定結果時,應用中速濾紙或者0.45μm孔徑濾膜過濾。
當樣品中的銅和錳對測定有干擾時,可在測定前加入2mL L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進行聯合掩蔽消除干擾。
對加酸保存的樣品,測定時應先調節其pH值近中性。
樣品測定
兩步滴定法
鈣的測定
移取50.0mL樣品于測量杯中,加入2mL氫氧化鈉溶液,將測量杯置于滴定臺上,插入電極和滴定頭在樣品液面之下,開啟儀器和攪拌器,用EDTA標準滴定溶液滴定至出現電位突躍點時,消耗的體積記為V1。
鈣和鎂總量的測定
移取50.0mL樣品于測量杯中,加入4mL氨-氯化銨緩沖溶液,用EDTA標準滴定溶液滴定至出現第二個電位突躍點時,消耗的體積記為V2。
連續滴定法
移取50.0mL樣品于測量杯中,加入10mL輔助配位溶液,將測量杯置于滴定臺上,插入電極和滴定頭于樣品液面之下,開啟儀器和攪拌器,用EDTA標準滴定溶液滴定至出現第一個電位突躍點時,消耗的體積記為V1,繼續滴定至出現第二個電位突躍點時,消耗的體積記為V2。
空白值測定
兩步滴定法
用50mL純水替代樣品,按照"兩步滴定法"的操作步驟測定。測定鈣空白消耗EDTA標準滴定溶液的體積記為V01,測定鈣和鎂總量空白消耗EDTA標準滴定溶液的體積記為V02。
連續滴定法
用50mL純水替代樣品,加入10mL輔助配位溶液,用EDTA標準滴定溶液滴定至出現電位突躍點。測定定鈣時,消耗的體積記為V01;測定鈣和鎂總量時,消耗的體積記為V02。V02=V01

實驗數據處理

鈣以鈣離子(Ca2+)的質量濃度ρ1(mg/L)計,按公式(2)計算:
水質 總硬度和鈣鎂的測定 自動電位滴定法 - 自動電位滴定儀
式中:
c1——EDTA標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——測定鈣消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V01——測定鈣空白消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V——樣品體積,單位為毫升(mL);
40.08——鈣的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
總硬度
總硬度以碳酸鈣(CaCO3)的質量濃度ρ2(mg/L)計,按公式(3)計算:
水質 總硬度和鈣鎂的測定 自動電位滴定法 - 自動電位滴定儀
式中:
c1——EDTA標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V2——測定鈣和鎂總量消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL;
V02——測定鈣和鎂總量空白消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V——樣品體積,單位為毫升(mL);
100.09——碳酸鈣的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。

鎂以鎂離子(Mg2+)的質量濃度ρ3(mg/L)計,按公式(4)計算:
水質 總硬度和鈣鎂的測定 自動電位滴定法 - 自動電位滴定儀
式中:
c1——EDTA標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V2——測定鈣和鎂總量消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V02——測定鈣和鎂總量空白消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1——測定鈣消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V01——測定鈣空白消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V——樣品體積,單位為毫升(mL);
24.31——鎂的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
注:連續滴定法測定時,V02=V01。
結果表示
結果保留小數位數與檢出限一致,最多保留三位有效數字。數值修約應按照 GB/T 8170 的規定執行。


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