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工業氫氧化鈷 - 鈷含量測定(電位滴定法)

更新日期:2024-11-01   瀏覽量:486


HG/T 4506-2023 工業氫氧化鈷

范圍
本文件規定了工業氫氧化鈷的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志和隨行文件、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于工業氫氧化鈷。
注:該產品主要用于電池工業用原料、電子工業用原料,陶瓷工業中用作著色劑,油墨、涂料、油漆催干劑,子午輪胎快速粘接劑和生產其它鈷鹽的原料。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式:Co(OH)2
相對分子質量:92.94(按2022年國際相對原子質量)

分類
工業氫氧化鈷按用途分為兩類:
—— Ⅰ類:電池工業用;
—— Ⅱ類:電子工業用原料,陶瓷工業中用作著色劑,油墨、涂料、油漆催干劑,子午輪胎快速粘接劑和生產其它鈷鹽的原料。

要求
外觀:粉紅色粉末。
工業氫氧化鈷按本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。
表1.jpg

試驗方法
鈷含量測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中,用potassium ferricyanide將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ),過量的potassium ferricyanide以Co()標準滴定溶液返滴定。
反應式.jpg

試劑或材料
氯化銨。
鹽酸溶液:1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液:稱取50g檸檬酸銨,溶于水,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL,混勻。
鈷標準滴定溶液:ρ(Co)=3.000g/L。稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小于99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中,加少量水潤濕,緩慢加入30mL硝酸溶液(1+1),加熱至全部溶解,冷卻室溫后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
potassium ferricyanide標準滴定溶液:c{K3[Fe(CN)6]}≈0.05mol/L,按以下步驟配制、標定及試驗數據處理:
a) 配制:稱取約17g potassium ferricyanide溶解于水中,過濾后,用水稀釋至1000mL,混勻。
b) 標定:用移液管移取20mL potassium ferricyanide標準滴定溶液,置于250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
c) 試驗數據處理:potassium ferricyanide標準滴定溶液濃度以c計,數值以摩爾每升(mol/L) 表示,按公式(1)計算:
式1.jpg
式中:
V1——滴定potassium ferricyanide標準滴定溶液所消耗的鈷標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
ρ ——鈷標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
V ——移取potassium ferricyanide標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
M ——鈷(Co) 的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
兩人同時做三平行,每人三平行測定結果的極差與平均值之比不應大于0.2%,兩人測定平均值之差與兩人平均結果之比不應大于0.2%。結果取平均值,保留四位有效數字。

儀器設備
自動電位滴定儀:帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或復合電極。

試驗步驟
稱取約1.0g試樣,精確至0.0002g,置于150mL燒杯中,加少量水潤濕,加入20mL鹽酸溶液,并于電爐上加熱至溶解,冷卻后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取20mL potassium ferricyanide標準滴定溶液于250mL燒杯中,加5g氯化銨, 80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準確加入25mL試驗溶液,在已調節好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

試驗數據處理
鈷含量以鈷(Co)的質量分數w1計,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
V1——準確加入potassium ferricyanide標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c ——potassium ferricyanide標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——鈷(Co) 的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);
V2——滴定過量potassium ferricyanide標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
ρ ——鈷標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
m ——試料質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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