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白酒分析方法-總酸和總酯的測定(電位滴定法)

更新日期:2018-07-06   瀏覽量:10285


GB/T 10345-2007 白酒分析方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白酒分析的總則、基本要求和詳細(xì)分析步驟。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種香型白酒的分析。

總酸
指示劑法
原理
白酒中的有機(jī)酸,以酚酞為指示劑,采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和滴定,以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計算總酸的含量。

電位滴定法
原理
白酒中的有機(jī)酸,以酚酞為指示劑,采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和滴定,當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點(diǎn)時,利用pH變化指示終點(diǎn)。
儀器
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV。

分析步驟
按使用說明書安裝調(diào)試儀器,根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。
吸取樣品50.0mL(若用復(fù)合電極可酌情增加取樣量)于100mL燒杯中,插人電極,放入一枚轉(zhuǎn)子,置于電磁攪拌器上,開始攪拌,初始階段可快速滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,當(dāng)樣液pH=8.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH=9.00為其終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

結(jié)果計算
樣品中的總酸含量按式(2)計算。

式中:
X 一一樣品中總酸的質(zhì)量濃度(以乙酸計),單位為克每升(g/L);
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一測定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
60一一乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH3COOH)=60];
50一一吸取樣品的體積,單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

總酯
指示劑法
原理
用堿中和樣品中的游離酸,再準(zhǔn)確加入一定量的堿,加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。

電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸,再加入一定量的堿,回流皂化。用硫酸溶液進(jìn)行中和滴定,當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點(diǎn)時,利用pH變化指示終點(diǎn)。
儀器
全玻璃蒸餾器: 500mL;
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm);
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV。

分析步驟
按使用說明書安裝調(diào)試儀器,根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。
吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中,加兩滴酚酞指示劑,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(也可作為總酸含量計算)。再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°C),于沸水浴上回流30min,取下,冷卻。將樣液移入100mL小燒杯中,用10mL水分次沖洗回流瓶,洗液并入小燒杯。插入電極,放入一枚轉(zhuǎn)子,置于電磁攪拌器上,開始攪拌,初始階段可快速滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,當(dāng)樣液pH=9.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH=8.70為其終點(diǎn),記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.00mL,按上述方法同樣操作做空白試驗(yàn),記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

結(jié)果計算
樣品中的總酯含量按式(3)計算。

式中:
X 一一樣品中總酯的質(zhì)量濃度(以乙酸乙酯計),單位為克每升(g/L);
c 一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0一一空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1一一樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
88一一乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH3COO2H5)=88];
50.0一一吸取樣品的體積,單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。


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