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L-茶氨酸 - L-茶氨酸含量的測(cè)定

更新日期:2018-06-19   瀏覽量:1140


QB/T 4263-2011 L-茶氨酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了L-茶氨酸的術(shù)語(yǔ)和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以生物質(zhì)為原料,經(jīng)生物發(fā)酵、酶法轉(zhuǎn)化或提取精制的L-茶氨酸。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
L-茶氨酸  L-Theanine
L-N-乙基-γ-谷氨酸胺 L-N-ethy1-γ-glutamine
N-(γ-谷氨酸基)乙胺  N-(γ-glutamyl carbonyl) ethylamine
CAS No.: 3081-61-6
分子式: C7H14N2O3
相對(duì)分子質(zhì)量: 114.20
結(jié)構(gòu)式:


要求
感官要求
白色或微黃色顆粒狀結(jié)晶或粉末狀結(jié)晶。
理化要求
應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
含量
按照附錄B規(guī)定的方法測(cè)定。

附錄B   (規(guī)范性附錄)
L-茶氨酸含量的測(cè)定
本方法所采用的試劑和水,如沒(méi)有其他特殊要求時(shí),均使用符合 GB/T 603 和 GB/T 6682 規(guī)定的分析純?cè)噭┖驼麴s水或相當(dāng)純度的水。

試劑和溶液
無(wú)水甲酸。
冰醋酸。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液: [c(HClO4)=0.1000mol/L]。
5g/L結(jié)晶紫指示液: 0.5g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸中。

儀器和設(shè)備
燒杯: 150mL。
微量滴定管: 10mL。

分析步驟
取樣品約0.14g(105°C干燥3h的干品),精密稱定,置于150mL燒杯中,加入3mL無(wú)水甲酸,溶解后,再加50mL冰醋酸。加結(jié)晶紫指示液一滴,將燒杯置電磁攪拌器上,浸入電極,攪拌,用0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定,記錄電位。
用坐標(biāo)紙以電位(E )為縱坐標(biāo),以滴定液體積(V )為橫坐標(biāo),繪制E-V 曲線,以此曲線的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點(diǎn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。每毫升0.1mol/L高氯酸相當(dāng)于L-茶氨酸(C7H14N2O3)17.42mg。

結(jié)果計(jì)算
L-茶氨酸含量(以C7H14N2O3計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1,按公式(B.1)計(jì)算。

式中:
c  一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一樣品滴定中高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積,單位為毫升(mL);
V2一一空白試驗(yàn)中高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積,單位為毫升(mL);
0.1742一一1mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=0.1000mol/L]相當(dāng)?shù)囊詆表示L-茶氨酸的質(zhì)量;
m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

校正
若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)的室溫差別超過(guò)10°C時(shí),則應(yīng)重新測(cè)定;若未超過(guò)10°C時(shí),則可根據(jù)公式(B.2)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度c 校正為c'。

式中:
c' 一一校正后的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.0011一一冰乙酸的膨脹系數(shù);
t1 一一標(biāo)定高氯酸時(shí)的室溫,單位為攝氏度(°C);
t2 一一滴定樣品時(shí)的室溫,單位為攝氏度(°C);
c1一一t1°C時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。


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