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水質 陰離子洗滌劑的測定 電位滴定法

更新日期:2019-02-14   瀏覽量:1601


GB/T 13199-1991 水質 陰離子洗滌劑的測定 電位滴定法

主題內容與適用范圍
本標準規定了測定污染水體中陰離子洗滌劑的電位滴定法。
本標準采用直鏈烷基苯磺酸鈉(以下簡稱LAS)作標準物,其烷基碳鏈的平均數為12,平均分子量為344.4。
本標準適用于測定污染水體中的陰離子洗滌劑。
本標準的測定下限和測定上限
當滴定劑十六烷基溴化吡啶(以下簡稱CPB)的滴定度為0.12mg/L時,其測定下限為5mg/L,其測定上限為24mg/L,水樣適當稀釋,測定上限可以擴大。
干擾
試樣中存在的,能與LAS生成比離子締合物CPB、LAS更穩定的離子締合物的陽離子干擾測定,產生負誤差;能與CPB生成比LAS更穩定的離子締合物的陰離子干擾測定,產生正誤差。
在PVC-AD電極的能斯特響應區(3×10-6~×10-3mol/L LAS)內,一些無機和有機離子產生1%干擾的允許量見表1。


原理
以PVC-AD電極為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,組成工作電池,以CPB為滴定劑對污染水體中陰離子洗滌劑進行電位滴定。在工作電極的能斯特響應區內,電池電勢與陰離子洗滌劑濃度有如下關系:

式中:
一一電池電勢,mV;
E0 一一其值與所用參比電極,接界電位,膜的內表面膜電位等有關;
K  一一能斯特方程的斜率,即電極的級差;
a一一陰陰離子洗滌劑離子的活度。
當溫度一定時,電極的E0 K 是常數。
滴定反應:
CPB+LAS→CPB•LAS↓(白色沉淀)
隨著CPB的滴入,水祥中的LAS濃度不斷下降,相應地電池電勢也將隨之升高。在等當點附近,溶液中[LAS-]將有一個突變,電池電勢也將發生突變。用二階微分法求出滴定終點,由終點所對應的CPB消耗量(毫升數)求得樣品中陰離子洗滌劑的量。

儀器
一般實驗室儀器和
數字式離子計(或酸度計): 精度為±1mV。
PVC-AD電極: 級差50mV以上。
飽和甘汞電極。
2mL微量滴定管。
微孔可拆卸式過濾器: M50型。
0.45μm混合纖維濾膜。
pH精密試紙(0.5~5.0)。
注: 玻璃器皿需用鉻酸洗液清洗。

步驟
試料
試樣LAS含量>10mg/L時,取樣體積為10.00mL;<10mg/L時,取樣體積為20.00mL。試料分別置于50mL燒杯內。
預處理
無色廢水試料: 調試料pH值至4,待測。
有色廢水試料: 每10mL有色廢水試料中,加1滴次氯酸鈉溶液,測其pH值,用硫酸溶液調pH值至2,混勻,在電爐上加熱至冒氣(70°C)。冷卻至室溫,用氫氧化鈉溶液調至pH=4,待測。
電位滴定
電極和儀器的準備
PVC-AD電極需在活化液中浸泡半小時,若長時間不用,則要浸泡過夜。離子計或酸度計需預熱半小時。將活化好的電極和甘汞電極插入放有攪拌子的水杯中清洗,邊攪拌邊記電勢。需用水多清洗,直到兩次清洗的電池電勢相差為±1mV,說明電極己清洗完畢。此時的電池電勢記為E。
滴定
在試樣杯內,放入攪拌子,將PVC-AD電極和甘汞電極插入水樣中,邊攪拌邊滴定,每加入一定體積的CPB,記錄相應的電池電勢。由于滴定終點時電池的電勢一般與E相近,因此可用E估計終點。滴定開始時,加入體積可多些,終點附近應盡可能(以單位體積增量的電勢變化?E/?V變化明顯為標準)少些,一般每次加0.1mL。且應在電勢變化≤1mV/min時讀取電勢。終點時?E/?V大,用二階微分法確定。滴定完畢后,電極需用水多次清洗至電勢穩定。若當天不再使用,將電極從水中取出,蓋好電極帽。
注: 電極的使用需符合電極產品說明書的有關規定。

分析結果的表述
陰離子洗滌劑的含量,以LAS(mg/L)計,由下式給出:

式中:
c  一一CPB標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1一一試料體積,mL;
V2一一CPB標準滴定溶液的體積,mL;
0.3444一一與1.00mL CPB標準滴定溶液[c(CPB)=1.000mol/L]相當的以克表示的LAS的質量。


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