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煤中氯的測定方法 - 高溫燃燒水解-電位滴定法

更新日期:2019-02-14   瀏覽量:4386


GB/T 3558-2014 煤中氯的測定方法

范圍
本標準規定了高溫燃燒水解-電位滴定法和Aldrin熔樣-硫酸氫鉀滴定法測定煤中總氯含量的方法提要、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及方法精密度等。
本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

方法A: 高溫燃燒水解-電位滴定法
方法提要
煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解,煤中氯全部轉化為氯化物并定量地溶于水中。以銀為指示電極,銀-氯化銀為參比電極,用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度,根據硝酸銀標準溶液用量計算煤樣中的總氯含量。

儀器設備
高溫燃燒水解裝置(圖1)

高溫爐: 能加熱到1100°C以上,有長80mm~100mm的(1100±10)°C的恒溫區。配有溫度控制器。
燃燒管: 透明石英管,耐溫1300°C以上,規格尺寸見圖2。氣體出口端填充少許高溫棉。

冷凝管: 蛇形,規格尺寸見圖3。

水蒸氣發生器: 由500mL平底燒瓶和可調壓困盤電爐(0.5kW,AC 0V~220V連續可調)構成。
吸收器: 由2個250mL的錐形瓶以及玻璃管和橡膠塞組成。
氧氣流量計: 滿刻度1000mL/min,小分度10mL/min。
進樣推捧: 長約600mm,耐溫1100°C的金屬絲,一端彎曲成鉤狀。
電位滴定裝置: 自制銀-氯化銀參比電極的電位滴定裝置見圖4。亦可使用市售銀-氯化銀參比電極,其電位滴定裝置見圖5。

毫伏計: 數字式,精度0.1mV。
磁力攪拌器: 轉速約500r/min且連續可調。
滴定管: 10mL,*。
鹽橋: 加熱溶解10g硝酸鉀和1.5g瓊脂粉于50mL蒸餾水中,稍冷后注入U形破璃管內。
指示電極: 直徑3mm的純銀絲。
參比電極: 由直徑3mm的純銀絲插在含有氯離子(Cl-)和氯化銀沉淀的水溶液中構成自制銀-氯化銀參比電極。容器要求有避光性能或措施。亦可使用市售的銀-氯化銀參比電極。
分析天平: 感量0.1mg。

燃燒水解煤樣
儀器準備
按圖1所示裝配儀器,在燃燒管出氣口端塞進少許耐高溫棉,連接好電路、氣路和冷凝水。往一號吸收瓶加入約30mL蒸餾水,二號吸收瓶加入約20mL蒸餾水。將高溫爐升溫到1100°C,并標記燃燒管內的300°C、600°C、800°C溫度區域。塞緊進樣維棒橡皮塞,調節氧氣流量500mL/min,水蒸氣發生器水的蒸發量約2mL/min,檢查是否漏氣。
高溫水解樣品
準確稱取一般分析試驗煤樣0.500g(稱準至0.0002g)于瓷舟中,再用適量石英砂鋪蓋在上面。將瓷舟置于燃燒管,插入進樣推棒,塞緊橡皮塞,通入氧氣和水蒸氣。把瓷舟前端推到300°C溫度區,在15min內分三段(300°C、600°C、800°C各停留5min)推進,后將瓷舟推到恒溫區并停留15min。
燃燒-水解完成后,取下吸收器,停止通氧氣和水蒸氣,取下進樣棒,用帶鉤的鎳鉻絲取出瓷舟。
將吸收瓶內的樣品溶液倒入200mL燒杯中,用蒸餾水沖洗吸收瓶及導氣管,洗液直接沖入燒杯內。加蒸餾水至(140±10)mL 。再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變為淺藍色,再加入1mL硫酸溶液,3mL硝酸鉀飽和溶液,5mL NaCl標準溶液。

電位滴定
準備工作
將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上,插入指示電極。按圖4連接滴定裝置(自制銀-氯化銀參比電極),用鹽橋與自制銀-氯化銀參比電極相連,或按圖5連接滴定裝置(市售銀-氯化銀參比電極)。將指示電極引線和參比電極引線與毫伏計測量端連接,放入攪拌子,開動攪拌器。此時毫伏計應顯示兩電極間的電位差(±mV),否則應檢查測量電路連接是否正確。
終點電位標定
空白溶液制備: 除不加煤樣外,其他條件同"高溫水解樣品"。
滴定終點電位標定: 將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺上,以0.03mL/s的速度滴入已確定滴入量的硝酸銀標準溶液,記下此時的電位值。如上進行兩次電位測定,測定值之差不應超出±3mV,以其平均值作為滴定終點電位。次測定或更換化學試劑時, 按附錄A制作滴定微分曲線,以確定標定終點電位時的硝酸銀標準需液用量(V1)。
樣品溶液滴定
將盛有樣品溶液的燒杯放在滴定臺上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸銀標準溶液,觀察毫伏計顯示的毫伏數,當電位接近標定的終點電位時,以0.02mL/s速度滴定直至達到標定的終點電位。攪拌1min后記下硝酸銀標準溶液加入量及實際滴定終點電位。計算結果時,實際終點電位每偏離標定的終點電位±1mV,應減去或加上0.01mL硝酸銀標準溶液的用量,但偏離數不能超出±3mV,否則應再加入0.50mL氯化鈉標準溶液重新滴定。
注: 每多加入0.50mL氯化鈉標準溶液,可在相應的終點電位的硝俊銀溶液用量中扣除0.20mL,以此類推。

結果計算
煤中氯含量按式(1)計算,以兩次重復測定結果的平均值,按 GB/T 483 修約到小數點后第三位報出。

式中=
Clad一一空氣干燥煤樣氯含量,以質量分數(%)計;
V1  一一標定終點電位的硝酸銀標準溶液用量,單位為毫升(mL);
V2  一一滴定煤樣溶液的硝酸銀標準溶液用量,單位為毫升(mL);
c    一一硝酸銀標準需液的濃度,單位為毫摩爾每毫升(mmol/mL);
MCl一一氯的毫摩爾質量,以0.03545計,單位為克每毫摩爾(g/mmol);
m  一一空氣干燥煤樣質量,單位為克(g)。


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