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燒結煙氣脫硫灰 氯離子含量的測定 電位滴定法 - 自動電位滴定儀

更新日期:2023-05-11   瀏覽量:1209


YB/T 6013.2-2022 燒結煙氣脫硫灰 氯離子含量的測定 電位滴定法

范圍
本文件規定了電位滴定法測定氯離子含量的原理、試劑、儀器設備、取制樣、分析步驟、結果計算、精密度和試驗報告。
本文件適用于燒結煙氣脫硫灰中氯離子含量的測定。測定范圍(質量分數): 1.0%~10.0%。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

原理
試料用水和硝酸使氯化物溶解,過濾除去不溶物,用硝酸銀標準溶液滴定,使其與濾液中氯離子反應生成氯化銀沉淀,用自動電位滴定儀判定滴定終點,根據所消耗的硝酸銀標準溶液的體積計算氯離子含量。

試劑
除非另有說明,分析中應使用分析純試劑,所用水應滿足 GB/T 6682 中三級及以上的水。
硝酸,1+4。
硝酸,1+9。
氫氧化鈉溶液,5g/L
稱取分析純氫氧化鈉5g,溶于1000mL水中,混勻,貯于塑料瓶中。
氯離子標準溶液,c(Cl-)=0.0250mol/L
準確稱取1.4610g已在500°C~600°C烘2h的基準氯化鈉,溶于少量水中,然后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
硝酸銀標準滴定溶液,c(AgNO3)=0.025 mol/L
a) 配制: 稱取4.38g硝酸銀,精確至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯于棕色瓶中,避光保存。
b) 標定: 分取氯離子標準溶液5.00mL于250mL燒杯中,加入2mL硝酸,用水稀釋至約150mL,在自動電位滴定儀上,以復合銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定。硝酸銀標準滴定溶液的濃度,按式(1)計算。
式1.jpg
式中:
c(AgNO3) ——硝酸銀摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c(Cl-) ——氯離子摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1 ——分取氯離子標準溶液體積,單位為毫升(mL);
V2 ——硝酸銀溶液標定體積,單位毫升(mL)。

儀器設備
天平,可精確至0.0001g。
容量瓶,A等級,符合 GB/T 12806 的要求。
移液管,A等級,符合 GB/T 12808 的要求。
自動電位滴定儀,符合 JJG 814 的要求。
復合銀電極。

取制樣
按 GB/T 2007.1 和 GB/T 2007.2 方法取制樣,試樣應全部通過150μm篩孔。

分析步驟
試料量
按表1稱取試料,精確至0.0001g。
表1.jpg

測定次數
對同一試樣,至少獨立測定2次。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將準確稱量試料置于250mL燒杯中,加入約70mL水,用玻璃棒充分攪拌,使試樣散開,加入硝酸1mL,于電熱板微沸立即取下,用中速濾紙加脫脂棉過濾于250mL燒杯中,用水洗燒杯及沉淀各3次~4次,控制濾液體積約150mL,用硝酸或氫氧化鈉調節濾液pH值3.0左右后,將燒杯置于自動電位滴定儀的滴定臺上,放入磁攪拌子,插入復合銀電極及滴定頭,打開滴定儀及攪拌器,用硝酸銀標準溶液滴定,記錄儀器自動給出的計量點滴定體積。
結果計算
按式(2)計算試樣中氯離子含量:
式2.jpg
式中:
c(AgNO3) ——硝酸銀摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V ——滴定所消耗的硝酸銀標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
35.453 ——氯的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
m0 ——試料質量,單位為克(g)。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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