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鎳錳酸鋰化學分析方法 第2部分: 錳含量的測定 電位滴定法 - 電位滴定儀

更新日期:2023-05-12   瀏覽量:959


YS/T 1569.2-2022 鎳錳酸鋰化學分析方法 第2部分: 錳含量的測定 電位滴定法

范圍
本文件規定了鎳錳酸鋰中錳含量的測定方法。
本文件適用于鎳錳酸鋰中錳含量的測定,測定范圍(質量分數): 40.00%~50.00%。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

原理
試料經鹽酸溶解后,在焦磷酸鈉介質中,調節溶液pH值為6~7,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點,根據滴定消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液體積計算試料中錳的含量。

試劑和材料
除非另有說明,本文件所用試劑均為分析純及以上純度的試劑,所用水符合 GB/T 6682 規定的三級及以上純度的水。
鹽酸(1+1)。
碳酸鈉溶液(50g/L): 稱取50g無水碳酸鈉(Na2CO3),溶于1000mL水中,混勻。
焦磷酸鈉飽和溶液: 稱取200g焦磷酸鈉(Na4P2O7·10H2O),置于2000mL錐形瓶中,加入約1000mL溫水,不斷攪拌直至焦磷酸鈉不再溶解。冷卻,靜置,取上層飽和溶液。
錳標準貯存溶液: 稱取1.0000g金屬錳(wMn≥99.95%)于400mL燒杯中,加入100mL水和20mL硫酸(1+1),低溫加熱至溶液清亮。冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg錳。
高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5 KMnO4)≈0.05mol/L]的配制: 稱取1.65g高錳酸鉀于2000mL錐形瓶中,加入1000mL水溶解,至少放置6天。用G4玻璃砂芯坩堝抽濾,濾液保存于棕色玻璃瓶中,混勻。
高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5 KMnO4)≈0.05mol/L]的標定: 現用現標。移取20.00mL錳標準貯存溶液,記為V2,于500mL燒杯中,邊攪拌邊加入150mL焦磷酸鈉飽和溶液,用鹽酸和碳酸鈉溶液調節溶液pH值為6~7[用pH計或溴百里香酚藍指示劑溶液判斷]。在電位滴定儀上用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點,記錄消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,記為V1
隨同標定做空白試驗,記錄消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,記為V0
按公式(1)計算高錳酸鉀標準滴定溶液對錳的滴定度,記為T:
式1.jpg
式中:
T ——高錳酸鉀標準滴定溶液對錳的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
ρ ——移取的錳標準溶液的質量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V2 ——移取的錳標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1 ——滴定時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0 ——空白試驗時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。
平行標定三份,三份溶液所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液體積的極差值不應超過0.05mL,取其平均值。計算結果保留四位有效數字,按 GB/T 8170 的規定進行修約。
溴百里香酚藍指示劑溶液(0.4g/L): 稱取0.04g溴百里香酚藍(C27H28O5SBr2),溶于50mL無水乙醇中,用水稀釋至100mL,混勻。

儀器設備
電位滴定儀,附攪拌裝置及與儀器匹配的用于氧化還原滴定的電極(鉑-飽和甘汞電極、鉑-鎢電極、鉑-鉑電極、復合電極或其他符合要求的電極)。

樣品
樣品粒度應不大于0.150mm。
樣品分析前應在105°C±2°C下烘干2h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

試驗步驟
試料
稱取0.50g樣品,記為m,精確至0.0001g。
平行試驗
平行做兩份試驗,取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于250mL燒杯中,用少量水潤濕。加入10mL鹽酸,蓋上表面皿,低溫加熱至溶液體積為1mL~2mL,取下。冷卻至室溫,將試液移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,記為V
移取20.00mL試液,記為V3,于400mL燒杯中,邊攪拌邊加入150mL焦磷酸鈉飽和溶液。用鹽酸和碳酸鈉溶液調節溶液pH值為6~7 [用pH計或溴百里香酚藍指示劑溶液判斷]。
將試液和空白試液分別置于電位滴定儀上,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點,記錄消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,分別記為V5V4

試驗數據處理
錳含量以錳的質量分數wMn計,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
T ——高錳酸鉀標準滴定溶液對錳的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V ——試液定容的總體積,單位為毫升(mL);
V5 ——滴定試料所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V4 ——滴定空白試驗所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m ——稱取試料的質量,單位為克(g);
V3 ——分取試液的體積,單位為毫升(mL)。
計算結果表示至小數點后兩位,按 GB/T 8170 的規定進行修約。


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