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農(nóng)藥水分測(cè)定方法

更新日期:2018-05-22   瀏覽量:1613


GB/T 1600-2001 農(nóng)藥水分測(cè)定方法

適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適合于農(nóng)藥原藥及其加工制劑中水分的測(cè)定。

檢驗(yàn)方法
卡爾·費(fèi)休法
卡爾·費(fèi)休化學(xué)滴定法
方法提要
將樣品分散在甲醇中,用已知水當(dāng)量的標(biāo)準(zhǔn)卡爾·費(fèi)休試劑滴定。

卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
a) 二水酒石酸鈉為基準(zhǔn)物
加20mL甲醇于滴定容器中,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn),不記錄需要的體積,此時(shí)迅速加入0.15g~0.20g(至0.0002g)酒石酸鈉,攪拌至*溶解(約3min),然后以1mL/min的速度滴加卡爾·費(fèi)休試劑至終點(diǎn)。
卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量c1(mg/mL)按式(1)計(jì)算:

式中:
230一一酒石酸鈉的相對(duì)分子質(zhì)量;
36  一一水的相對(duì)分子質(zhì)量的2倍;
m 一一酒石酸鈉的質(zhì)量,g;
V  一一消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積,mL。
b) 水為基準(zhǔn)物
加20mL甲醇于滴定容器中,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn),迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg~40mg(至0.0002g)水,攪拌1min后,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。
卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量c2(mg/mI)按式(2)計(jì)算:

式中:
m一一水的質(zhì)量,g;
V 一一消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積,mL。
測(cè)定步驟
加20mL甲醇于滴定瓶中,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn),迅速加入已稱量的試樣(至0.01g,含水約5mg~15mg),攪拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡爾·費(fèi)休試劑至終點(diǎn)。
試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%),按式(3)計(jì)算:

式中:
c 一一卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量,mg/mL;
V 一一消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積,mL;
m一一試樣的質(zhì)量,g。

卡爾·費(fèi)休-庫(kù)侖滴定儀器測(cè)定法
方法原理
微量水分測(cè)定儀是根據(jù)卡爾·費(fèi)休試劑與水的反應(yīng),結(jié)合庫(kù)侖滴定原理設(shè)計(jì)而成。
卡爾 ·費(fèi)休試劑與水的反應(yīng)式如下:
      I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
      C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
反應(yīng)生成的I-在電解池的陽(yáng)極上,被氧化成I2,反應(yīng)式如下:
      2I- 一 2e → I2
由上式可以看出,參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)(I2)等于水的摩爾數(shù)(H2O)。依據(jù)法拉第電解定律,在陽(yáng)極上析出的I2的量與通過的電量成正比。經(jīng)儀器換算,在屏幕上直接顯示出被測(cè)試樣中水的含量。
儀器
微量水分測(cè)定儀: 與化學(xué)滴定法精度相當(dāng)。
測(cè)定步驟
按具體儀器使用說明書進(jìn)行。

共沸蒸餾法
方法提要
試樣中的水與甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸餾出來,根據(jù)蒸出水的體積,計(jì)算水含量。


京都電子KEM 容量法卡爾費(fèi)休水分儀MKV-710系列 和 庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分儀MKC-710系列
http://www.chem17.com/st216384/erlist_605546.html

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